[发明专利]腈的催化氢化有效
| 申请号： | 201480062642.2 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN105745194B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | W·A·莫拉迪;T·希姆勒;T·N·穆勒;A·施纳特里尔;G·施莱格尔 | 申请（专利权）人： | 拜耳作物科学股份公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89;C07D213/38;C07D213/57 |
| 代理公司： | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人： | 王媛;钟守期 |
| 地址： | 德国莱茵*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 氢化 | ||
1.一种制备式(III)的取代的2-乙基氨基吡啶衍生物及其相应的盐的方法(A)，
其中p是等于1、2、3或4的整数；
各个取代基X彼此独立地选为卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基；
其特征在于
在步骤(A1)中，在金属催化剂、催化剂改进剂和酸的存在下将式(II)的取代的2-甲基氰基吡啶基衍生物氢化，
其中p是等于1、2、3或4的整数；
各个取代基X彼此独立地选为卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基；
其中，所述催化剂改进剂选自：噻吩、四氢噻吩、2-巯基苯酚、半胱氨酸、3,6-二硫杂-1,8-辛二醇、2,2′-巯基双乙醇、二苯硫醚、苯硫酚、苯硫基甲烷、环丁砜、硫脲、Na2S2O3-xH2O、Na2S、喹啉、PPh3、Mo(CO)6、氧化矾(V)、氧化矾(IV)、硫化矾(III)、NH4VO3、ZnBr2、ZnCl2、MgBr2、MgO、FeCl2、FeCl3、Fe(OAc)2、正四甲基碘化铵、正四乙基碘化铵、正四丁基碘化铵、正四甲基溴化铵、正四乙基溴化铵、正四丁基溴化铵、正四甲基氯化铵、正四乙基氯化铵、正四丁基氯化铵、NaCl、NaBr、NaI、KCl、KBr、KI、LiBr、MgBr2、AlCl3、CeCl3、CuCl、CuBr、CuI、CuBr2和BaSO4。
2.权利要求1的方法，
其中在步骤(A1)之后的另一步骤(A2)中，将包含式(III)的2-乙基氨基吡啶衍生物的反应溶液的溶剂除去。
3.权利要求2的方法，
其中在步骤(A1)和(A2)之后的另一步骤(A3)中，将碱加入步骤(A2)的剩余残留物中。
4.权利要求3的方法，
其中在步骤(A1)、(A2)和(A3)之后的另一步骤(A4)中，将有机相与水相分离。
5.权利要求4的方法，
其中在步骤(A1)、(A2)、(A3)和(A4)之后的另一步骤(A5)中，将沉淀的式(III)的产物从包含式(III)的2-乙基氨基吡啶衍生物或其相应的盐的反应悬浮液中分离出。
6.权利要求5的方法，
其中在步骤(A1)、(A2)、(A3)、(A4)和(A5)之后的另一步骤(A6)中，使经分离的式(III)的产物与式(IV)的苯甲酰基卤化物反应形成式(I)的化合物，
其中
Hal为氟、氯或溴；
q是等于1、2、3或4的整数；
各个取代基Y彼此独立地选为卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基；
其中p和X如上文定义；
q是等于1、2、3或4的整数；
各个取代基Y彼此独立地选为卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基。
7.权利要求1-6中任一项的方法，
其中p为1或2；
X彼此独立地为氟、氯或二氟甲基、三氟甲基、二氯甲基、三氯甲基；且
2-吡啶基部分在3位和/或5位被X取代。
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