[发明专利]用于自烷烃和发烟硫酸制备烷基磺酸的新型引发剂

说明书

式(I)化合物，ALK‑SO₂‑O‑O‑SO₂OX，其中ALK为支链或非支链烷基，尤其是甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、或更高级的烷基，并且，X＝H、锌、铝、碱金属或碱土金属。

本发明涉及可作为引发剂自烷烃(尤其是甲烷)和发烟硫酸生产烷基磺酸(尤其是甲磺酸)的化合物、生产本发明化合物的方法、使用本发明化合物作为引发剂来生产烷基磺酸(尤其是甲磺酸)的方法、以及本发明化合物在实施生产烷基磺酸(尤其是甲磺酸)方法的装置中的应用。

烷基磺酸为有机酸，其可达到与无机矿物酸(例如硫酸)相似的酸强度。然而，与通常的矿物酸，例如硫酸和硝酸相反，磺酸为非氧化性的，并且不会释放出使用盐酸和硝酸时可观察到的有害健康的蒸气。此外，许多磺酸类(例如甲磺酸)是生物可降解的。磺酸的用途很多，例如，用在清洗剂、表面活性剂中，用作催化剂，以及用于有机合成、药物化学中，例如作为保护基团。磺酸盐可用于，例如作为表面活性剂(例如十二烷基磺酸钠)，或在电镀行业中，特别是(磺酸)锡、锌、银、铅和铟，还包括其他金属的烷基磺酸盐。尤其是，烷基磺酸盐的高溶解度起着重要的作用。此外，在电解中不形成有害气体，并且，省掉了有毒化合物(例如氰化物)的使用，而在许多情况下使用有毒化合物是普遍的。

烷基磺酸的最简单结构的代表是甲磺酸。US2493038描述了由三氧化硫和甲烷制备甲磺酸。US 2005/0070614描述了其它制备甲磺酸的方法，及其应用。现有技术中已知的方法在某种程度上比较复杂，成本太高，并且由于苛刻的条件导致了不合需要的产物。

传统的烷基磺酸生产中的反应条件可能会导致不合需要的副产物，这些副产物甚至在烷基磺酸生产中成为干扰性抑制剂。这可能导致制备烷基磺酸的实际反应终止，也会导致杂质出现、副产物形成和低产率(基于三氧化硫和甲烷)。

WO 2007/136425 A2公开了化合物二(甲磺酰基)过氧化物(DMSP)，其必须通过复杂的电解来制备，另外，该化合物是可结晶的高爆炸性固体，作为三氧化硫和甲烷形成甲磺酸的反应中的引发剂。

本发明目的在于提供一种化合物，该化合物可用于由烷烃(尤其是甲烷)和三氧化硫(sulfuric trioxide)或发烟硫酸生产烷基磺酸，从而能改善反应的控制。

本发明通过式I化合物达到目的：ALK-SO₂-O-O-SO₂OX，

其中，ALK为烷基，尤其是甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、或更高级的烷基，并且，X＝H、锌、铝、碱金属或碱土金属。

特别地，本发明化合物存在于本发明的混合物中，该混合物包括额外的至少一种选自式II至XI组成的组，即II、III、IV、V、VI、VII、VIII、IX、X、或XI的化合物、或它们的组合：

在另一实施例中，本发明的化合物或本发明的混合物存在于硫酸或烷基磺酸中，尤其是甲磺酸中。

例如，其中X＝H的本发明化合物，可通过包括以下步骤的方法制得：

-将烷基磺酸(尤其是甲磺酸)，与过氧化氢反应；

-然后加入发烟硫酸；

-随后分离所得化合物。

特别地，所述分离可通过萃取、层析、沉淀、重结晶、冷冻干燥或类似的方法在温和条件下进行。

在本发明方法的具体实施例中，所述分离可以通过沉淀或层析进行。其中，可使用惰性载体材料和惰性溶剂，如硫酸或磺酸。有机溶剂也可使用。

特别地，惰性载体材料是那些不会负面干扰那些作为真正反应成分的组分的材料，例如，降低本发明化合物的收率。进一步地，惰性载体材料可以化学吸附或物理吸附化合物，或两者兼有，而不会以不可逆的方式破坏其功能或结构。所述材料的例子是基于例如，二氧化硅、氧化铝、氧化锆等。