[发明专利]使用高铁酸盐氧化进行碳分析

说明书

本发明提供了一种用于测量水样中的总有机碳和水样中的总碳的方法，具体地讲，所述方法使用高铁酸根离子氧化有机碳并测定有机碳，并且使用无机酸测定无机碳，所述两种测定均包括测量所释放的CO2。使用无机碱来优化所述高铁酸盐氧化。

相关专利申请的交叉引用

本专利申请作为PCT国际专利申请提交于2014年10月23日，并要求提交于2013年10月23日的美国专利申请序列号61/894,906和提交于2014年4月18日的美国专利申请序列号61/981,671的优先权，上述专利申请的公开内容全文以引用方式并入本文。

技术领域

本专利申请整体涉及水性样品中的碳分析，更具体地讲，涉及使用高铁酸盐作为样品中的有机组分的氧化剂来测量水性样品中的碳并测量所生成的二氧化碳。本文所公开的方法的实施例涉及总无机碳(TIC)、总有机碳(TOC)和总碳(TC)的测量。

市售总有机碳(TOC)分析仪用于测量水样中存在的有机碳量，有机碳量是水纯度的一个指标。举例来说，进行TOC测量的应用包括制药及电子器件制造所用的超纯水以及城市饮用水和废水，以及来自化工厂和石油化工厂的工业废水。

TOC测量依赖于将水样中的有机材料转化或氧化成CO₂，随后，可通过导电性或非分散红外线(NDIR)检测进行测量。两种常见的氧化方法包括UV/过硫酸盐和高温燃烧。UV/过硫酸盐方法使用紫外线光和强化学氧化剂（例如过硫酸钠）的组合将有机材料转化成CO₂。高温燃烧方法使用热氧化法（通常在存在催化剂的情况下）将有机材料转化成CO₂。氧化前，两种方法都使用酸（例如磷酸）来初始地除去水样中存在的“总无机碳”或者说是TIC（诸如CO₂）。可商购获得的TOC分析仪例子包括UV/过硫酸盐TOC分析仪（GE/Sievers 900Laboratory Analyzer（通用/Sievers 900实验室分析仪））和高温燃烧TOC分析仪（Shimadzu TOC-L(岛津TOC-L)）。另一个例子是组合的催化臭氧/碱氧化器（Hach CompanyBiotector B7000（哈希公司Biotector B7000））。

在TOC氧化方法中，首先加入酸试剂将样品中的无机碳（呈碳酸氢根和碳酸根离子形式的碳）转换成气态CO₂。通过用不含CO₂的载气（例如纯化氮气）冲洗溶液以除去CO₂，从而除去随后可被测量为无机碳(TIC)的释放的CO₂。随后向该溶液中加入化学氧化剂，以将样品中存在的有机碳氧化成碳酸盐类物质，并且在UV/过硫酸盐氧化的情况下，这种氧化通常借助紫外线辐射进行。再次使用不含CO₂的气体将CO₂从溶液中冲洗出，这些CO₂随后可被测量为有机碳(TOC)。将TIC和TOC相加得到样品中的总碳(TC)。

使用高铁酸盐氧化进行碳分析

一种用于测量水样中的总有机碳的方法的一个实施例包括以下步骤：(a)向样品中加入无机酸，以将所述样品的pH降低到小于约4的pH；(b)除去由该样品中存在的无机碳生成的二氧化碳；(c)在足够时间内，向调节到所选pH的样品提供足够的高铁酸盐，以氧化其中的有机碳；(d)用无机酸将该样品酸化到小于约4的pH；(e)除去由该样品中存在的有机碳生成的二氧化碳；以及(f)测量由该样品中存在的有机碳生成的二氧化碳，由此测量得到该样品中存在的总有机碳。

根据段落[0006]所述的方法，其中该无机酸选自磷酸、硫酸、硝酸和盐酸。

根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括用载气冲洗该样品。

根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括搅拌该样品。

根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括向该样品施加超声能量。