[发明专利]用于生产烷基铟化合物的方法及其用途

说明书

本发明涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度廉价并且对环境负责地制备二烷基铟氯化物的方法。根据本发明制备的二烷基铟氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要，以高产率和选择性并且以高纯度来制备含铟前体。可获得的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属‑有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属‑有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明的新颖方法由于改善的工艺方案，尤其是一种快速的工艺操作而引起关注。通过对环境引起较低水平损害的廉价起始物质的控制性并且相当多的使用，该方法也适合于工业规模。

本发明提供了一种用于以高产率并且以高选择性和纯度制备由通式R₂InCl表征的二烷基铟氯化物(以下又称为化合物(A))的方法。

根据本发明制备的二烷基铟氯化物也因其高纯度和产率而特别适合于根据需要制备含铟前体，优选地具有通式R₃In(以下又称为化合物(B))或R₂InR‘(以下又称为化合物(C))的那些。由化合物(A)以高产率并且以高纯度可获得的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属-有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属-有机化学气相外延法(MOVPE)。

在术语“方法”是根据本发明使用的情况下，这始终意谓用于制备该化合物(A)的方法和随后用于制备含铟前体，优选地化合物(B)或(C)的可任选的方法。

现有技术

现有技术描述了用于制备典型地被用作MOCVD方法的有机金属前体(即，其起始物质，以下简称为“前体起始物质”)的多种化合物的不同方法。

在本发明的上下文中，“前体起始物质”是可以经由另外的反应步骤转化成实际有机金属前体，这些前体然后可以直接地用于MOCVD或MOVPE方法中的那些(简称为“前体”或“含铟前体”)。此处有利的是，通过自身以高选择性和产率可获得的那些前体起始物质来提供此类前体起始物质或前体。此外，提供以一种简单的方式并且以高纯度可制备并且可以是可分离的并具有足够储存稳定性以能够根据需要非常迅速地制备高纯度前体用于MOCVD或MOVPE方法的前体起始物质可以是非常有利的。这些MOCVD或MOVPE方法尤其被用于生产适于如太阳能电池或LED等光电子应用的膜，这些应用典型地要求所用特定前体具有超高纯度并且不存在或存在仅非常小的比例的含氧杂质。

举例来说，存在许多用于制备例如含铟、含镓或者含铝前体或相应的前体起始物质的不同的已知方法。然而，对应的方法条件未必是可转移的，或无法无变化地进行转移。应当考虑的是，元素铝、镓及铟已展现出不同的化学特性，该特性常常使得需要一种特别定制的工艺方案来生产对应的前体。

现有技术中已知的用于制备含铟前体或前体起始物质的方法经常在以惯常使用所要求的纯度和量进行制备方面碰到相当大的困难。举例来说，由含铟前体通过MOCVD或MOVPE生产的半导体层的电性质可能因这些前体或前体起始物质中的杂质而明显地削弱。另外地，许多的制备方法是非常耗时的。此外，常常仅达到较低产率，并且反应步骤常常以一种降低的选择性为特征。由于在已知的用于制备含铟前体或前体起始物质的制备方法中还使用了有机溶剂，故这些方法通常成本高并且不是非常环境友好的，并且通常在中间物和终产物中伴随溶剂残留，这又明显地限制了其使用或需要一种高成本并且不便利的纯化。

DE 37 42 525 A1涉及一种用于制备如三甲基铟等烷基金属的方法，并且描述了由四甲基铟酸锂作为前体起始物质通过与三氯化铟在一种有机溶剂中反应来进行的一种制备方法。获得了包含三甲基铟的一种混合物，并且该混合物随后仍需分离并纯化。甚至在纯化之后，所报导的产率仅为理论值的82％。该制备方法还以超过24小时的一种相对较高的方法持续时间为特征。