[发明专利]粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物和聚乙烯胺水溶液的制造方法在审
申请号: | 201480043704.5 | 申请日: | 2014-09-08 |
公开(公告)号: | CN105452309A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 石井明宏;森康治 | 申请(专利权)人: | 三菱丽阳株式会社 |
主分类号: | C08F6/00 | 分类号: | C08F6/00;C08F8/12;C08F26/02 |
代理公司: | 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 | 代理人: | 钟海胜;涂琪顺 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉末状 乙烯基 羧酸 聚合物 组合 聚乙烯 水溶液 制造 方法 | ||
1.一种粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物,其是含有N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物,将所述聚合物水解而得的聚乙烯胺的25℃时的水溶液粘度为1.0×106mPa·s以下,且相对于聚乙烯胺100质量份,所述水溶液中的偶氮引发剂的含量为超过0质量份且0.05质量份以下。
2.如权利要求1所述的粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物,所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物为N-乙烯基甲酰胺聚合物。
3.如权利要求1所述的粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物,所述偶氮引发剂的10小时半衰期温度为110℃以下。
4.一种聚乙烯胺水溶液的制造方法,其包括如下工序而获得聚乙烯胺水溶液,所述工序为:
对包含N-乙烯基羧酸酰胺的单体组合物添加偶氮引发剂以使其相对于所述N-乙烯基羧酸酰胺单体100质量份为0.05质量份以上,将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合,获得包含N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的聚合反应组合物的工序;
减少所述聚合反应后残存于组合物中的所述偶氮引发剂的工序;以及
将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的一部分或全部水解的工序。
5.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,减少残存于所述聚合反应组合物中的偶氮引发剂的工序包括在比所述偶氮引发剂的10小时半衰期温度高20℃以上的温度,在所述聚合反应组合物含有水的状态下,将所述聚合反应组合物处理1小时以上的工序。
6.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,减少残存于所述聚合反应组合物中的偶氮引发剂的工序是在比所述偶氮引发剂的10小时半衰期温度高20℃以上的温度,将所述聚合反应组合物加热处理1小时以上,获得粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物的工序,
并且相对于所述粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物的整体质量,进行所述加热处理后的所述粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物含有1质量%以上的水。
7.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,在将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的一部分或全部水解的工序之后,进一步包括将所述聚乙烯胺水溶液保存24小时以上的工序。
8.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,减少残存于所述聚合反应组合物中的偶氮引发剂的工序包括:将所述聚合反应组合物进行水分调节而制成粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物的工序,
进一步包括:对所述粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物加水,调制成N-乙烯基羧酸酰胺聚合物相对于N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液的整体质量为30质量%以下的N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液的工序,
将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的一部分或全部水解的工序是将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液中的所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水解来制造聚乙烯胺水溶液的工序。
9.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物的一部分或全部水解的工序是通过将N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液设为50℃以上的条件,从而将所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水解的工序,所述N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液中,N-乙烯基羧酸酰胺聚合物相对于N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液的整体质量为30质量%以下。
10.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,制造25℃时的粘度为5×105mPa·s以下的聚乙烯胺水溶液。
11.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,对经过减少残存于所述聚合反应组合物中的偶氮引发剂的工序的粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物,使其含水率相对于所述粉末状N-乙烯基羧酸酰胺聚合物组合物的整体质量为1质量%以上20质量%以下,进行包装,保存24小时以上,然后加入水而制成N-乙烯基羧酸酰胺聚合物水溶液,进行水解而获得聚乙烯胺水溶液。
12.如权利要求4所述的聚乙烯胺水溶液的制造方法,在获得所述聚合反应组合物的工序中,所述偶氮引发剂使用10小时半衰期温度为70℃以下的偶氮引发剂,
减少所述偶氮引发剂的工序包括在比所述偶氮引发剂的10小时半衰期温度高30℃以上的温度,在所述聚合反应组合物含有水分的状态下将所述聚合反应组合物处理1小时以上的工序。
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