[发明专利]制造含金属的粉末的方法

说明书

发明领域

本发明涉及通过简单的成本有效的方法，优选通过在氢气保护下使用特定还原剂和特定还原条件进行金属氧化物的还原反应来制造金属粉末、金属合金粉末、金属间粉末和/或它们的氢化物粉末的新型方法。

发明背景

粉末冶金(PM)技术是用于有效制造复合金属基部件的完善途径。这些技术常用于需要基于铁、不锈钢、铜或镍的合金的应用。但是，由于相应优质粉末的可得性不足，需要如钛、铬和钽之类材料的PM技术的应用迄今有限。

钛金属基合金和非钛金属基合金粉末属于先进材料，它们是性能改进的关键并具有许多有利的性质，如高强度重量比、良好的延性和断裂韧性、高耐蚀性和高熔点，使得它们成为用于航空航天、化学加工工业、建筑和地面系统中的许多应用的重要工程材料。但是，钛基材料的主要问题是与竞争材料相比的高成本。

本发明涉及成本有效的制造金属粉末、金属合金粉末、金属间粉末和/或它们的氢化物粉末，带来高纯度。

制造钛合金粉末的传统方法如今涉及通过Kroll法制造钛海绵、真空电弧熔化该海绵，接着气体雾化。该Kroll法涉及TiO₂和碳在氯气下在大约800℃的温度下反应，由此形成氯化钛TiCl₄。

该反应中制成的TiCl₄为液体形式并且必须首先通过蒸馏提纯。这意味着这种方法复杂并使用难操作的产品，如Mg和/或氯。

为了以更成本有效的方式制造钛合金，已作出许多尝试，但迄今的尝试要求使用多于一个热处理步骤，持续数小时。

US6,264,719公开了制造钛-氧化铝复合材料的方法，其导致形成在富Ti的金属相或金属间相中的Al₂O₃粒子。

JP05299216涉及稀土基合金磁性材料的制备并描述了混合稀土氧化物、还原剂和金属、在含氢还原气氛中进行还原-扩散反应处理并将所得饼状反应产物冷却的方法。在冷却饼状反应产物时将还原气氛切换成惰性气氛。这种切换在770至870℃的温度范围内进行。在这一特定温度范围内进行切换据说产生具有良好磁特性的稀土合金产物。特别地，在这一温度范围内进行切换据说对确保产物不含任何不合意的金属氢化物产物是重要的。没有启示在该还原步骤的过程中可能形成的任何中间金属氢化物产物具有任何有用的属性。

WO2008/010733描述了制造钛合金粉末的方法。在第一热处理步骤中，混合TiO₂和Al粉末并热处理以形成TiAl/Al₂O₃金属基质陶瓷复合材料。所述复合材料在第二热处理步骤中使用CaH₂进一步还原。

还已尝试由它们的金属氧化物通过使用所谓的自燃合成法制造各种金属粉末(Akiyama等人)。这些方法通常得到低纯度的产物。

因此，仍然需要制造具有高纯度的优质金属粉末、金属合金粉末、金属间粉末和/或它们的氢化物粉末的更成本有效的方法。

发明概述

本发明基于这样的认识：可以在氢气气氛下使用钙和/或氢化钙颗粒或粉末在规定温度下完全还原金属氧化物，以高速率获得纯金属或金属合金粉末。令人惊讶地，已经发现，本发明的方法，特别就本文论述的优选金属氧化物而言，能够优异地控制反应条件，意味着不需要采取以前的方法中可能使用的额外步骤。这样的额外步骤可能包括：提供不参与反应步骤的“缓冲”物质以充当热吸收/生成过程中的缓冲剂以避免温度的急剧升高/降低。本发明的方法也能制备具有极高品质，特别在纯度和粒度分布方面的极高品质的金属粉末、金属合金粉末、金属间粉末和/或它们的氢化物粉末。该方法可用于制造多种多样的含金属粉末，如金属粉末、金属氢化物粉末和/或金属合金粉末。

作为原材料，将粉末形式的金属氧化物与粉末形式或颗粒形式的还原剂，如钙或镁混合。应优选不压实该粉末混合物。将该粉末混合物加热到1000℃至1500℃范围内的温度，并保持在氢气气氛下。这导致形成金属氢化物，其任选随后在真空下或在惰性气氛(例如氩气)下脱水。

在权利要求中规定本发明。

最终产物的纯度高于用之前已知的技术实现的纯度。这能使所得金属粉末用于粉末冶金工业内的各种不同应用。

详述

现在参照附图仅作为非限制性实例描述本发明，其中：

图1是由TiO₂+1.3XCa颗粒在氩气气氛下在1100℃下2小时获得的最终产物粉末的SEM显微照片。