[发明专利]用于减少稳定乳液的萃取溶剂控制

权利要求书

1.一种用于从包含含有二亚膦酸酯的化合物、有机单腈、有机二腈和路易斯酸的进料混合物在多级逆流液液萃取器中用萃取溶剂回收含有二亚膦酸酯的化合物的方法，所述萃取溶剂包含脂族烃、脂环族烃或脂族和脂环族烃的混合物，所述方法包括：

a)使所述进料混合物流动至所述多级逆流液液萃取器的第一级中的混合沉降器的混合段；

b)使所述进料混合物与来自所述多级逆流液液萃取器的第二级的萃取溶剂在所述第一级的所述混合沉降器的所述混合段中接触，以形成包含轻相和重相的混合相，其中所述轻相包含萃取溶剂和萃取的含有二亚膦酸酯的化合物，并且其中所述重相包含有机单腈和有机二腈；

c)将来自步骤(b)的所述混合相送至所述第一级的所述混合沉降器中的沉降段，其中所述混合相分离成所述轻相和所述重相；以及

d)将路易斯碱引入至所述第一级的所述沉降段中，

其中路易斯酸和路易斯碱的配合物在所述第一级的所述混合沉降器中的所述沉降段中形成，其中将所述轻相的至少一部分从所述沉降段取出并且处理以回收萃取至所述轻相中的含有二亚膦酸酯的化合物，并且其中将所述重相的至少一部分送至所述多级逆流液液萃取器的所述第二级，

其中所述含有二亚膦酸酯的化合物是：

其中R¹和R²各自独立地是相同或不同、分开或桥连的芳基；R³和R⁴各自独立地是相同或不同、分开或桥连的芳基；且Y是桥连基团。

2.权利要求1所述的方法，其中路易斯碱至所述多级逆流液液萃取器的所述第一级的所述沉降段的加入足以导致所述第一级的所述沉降段中的所述轻相和重相的增强的沉降。

3.权利要求1所述的方法，其中路易斯碱向所述多级逆流液液萃取器的所述第一级的所述沉降段的加入足以获得以下结果中的至少一个：(a)基于在不加入路易斯碱的情况下的所述沉降段中乳液相的尺寸，所述乳液相的尺寸的减小；(b)基于在不加入路易斯碱的情况下的沉降的速率，所述沉降段中沉降的速率的增加；(c)基于在不加入路易斯碱的情况下的所述轻相中含有二亚膦酸酯的化合物的量，所述轻相中含有二亚膦酸酯的化合物的量的增加；(d)基于在不加入路易斯碱的情况下的所述沉降段中碎片层的尺寸，所述沉降段中碎片层的尺寸的减小；和(e)基于在不加入路易斯碱的情况下的所述沉降段中碎片层形成的速率，所述沉降段中碎片层形成的速率的减小。

4.权利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸是ZnCl₂。

5.权利要求1所述的方法，其中从所述第二级进料的所述萃取溶剂包含至少1000ppm的含有二亚膦酸酯的化合物。

6.权利要求1所述的方法，其中R¹和R²各自独立地是相同或不同、分开或桥连的具有6至10个碳原子的芳基；并且R³和R⁴各自独立地是相同或不同、分开或桥连的具有6至10个碳原子的芳基。

7.权利要求1所述的方法，其中所述含有二亚膦酸酯的化合物选自由以下各项组成的组：

其中：

x＝0至4；

y＝0至2；

a是1，并且b是1；

每个Ar独立地是苯基或萘基；

每个R独立地是氢；乙烯基；丙烯基；丙烯酰基；甲基丙烯酰基；具有末端乙烯基、丙烯基、丙烯酰基或甲基丙烯酰基基团的有机基团；直链或支链烷基；环烷基；缩醛；缩酮；芳基；烷氧基；环烷氧基；芳氧基；甲酰基；酯；氟；氯；溴；全卤代烷基；烃基亚磺酰基；烃基磺酰基；烃基羰基或环状醚；每个R″独立地是氢、乙烯基、丙烯基、具有末端乙烯基或丙烯基基团的有机基团、直链或支链烷基、环烷基、缩醛、缩酮、芳基、烷氧基、环烷氧基、芳氧基、甲酰基、酯、氟、氯、溴、全卤代烷基、烃基亚磺酰基、烃基磺酰基、烃基羰基或环状醚。