[发明专利]用于合成超高纯度碳化硅的方法有效
| 申请号: | 201480034205.X | 申请日: | 2014-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN105308223B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
| 发明(设计)人: | 伊利亚·崔贝克;阿维纳什·K·古普塔;平·吴;多诺万·L·巴雷特;盖瑞·E·诺兰德;托马斯·E·安德森 | 申请(专利权)人: | 贰陆股份公司 |
| 主分类号: | C30B28/12 | 分类号: | C30B28/12;C30B29/36 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 陈变花 |
| 地址: | 美国宾夕*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 合成 超高 纯度 碳化硅 方法 | ||
1.一种形成多晶碳化硅材料的方法,所述方法包括如下步骤:
(a)将块状碳定位在石墨坩埚内部的第一位置,其中所述块状碳具有透气性和蒸汽渗透性;
(b)将元素硅(Si)和元素碳(C)组成的混合物定位在所述石墨坩埚内部的第二位置;
(c)在步骤(a)和(b)之后,通过将定位在封闭的坩埚内部的所述混合物和所述块状碳加热至第一温度,从而将所吸附的气体、或湿气、或挥发物、或所吸附的气体、或湿气、或挥发物的部分组合从定位在石墨坩埚内部的所述混合物和所述块状碳中移除,所述第一温度低于元素硅的熔点;
(d)在步骤(c)之后,通过将定位在所述封闭的坩埚内部的混合物加热到第二温度在所述坩埚内部形成合成碳化硅(SiC),所述第二温度足以引起所述坩埚内部的形成所述合成碳化硅的混合物的元素Si和元素C之间的反应,其中在步骤(c)和(d)期间,真空泵抽空至少所述封闭的坩埚的内部;以及
(e)在步骤(d)之后,在存在温度梯度的情况下加热所述合成碳化硅和所述块状碳,从而在具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳内部形成多晶碳化硅材料,所述温度梯度足以致使所述合成碳化硅升华并产生蒸汽,所述蒸汽在所述温度梯度的影响下转移进入所述块状碳,所述蒸汽凝结在所述块状碳上,并与所述块状碳反应,形成多晶碳化硅,其中所述温度梯度的最低温度是第三温度。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述混合物实质上由元素硅和元素碳组成。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)和(b)之后,部分所述混合物与部分具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳在所述石墨坩埚内部进行接触。
4.根据权利要求1所述的方法,其中:
具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳是纯度为至少99.9999%的碳;
所述元素硅是纯度为至少99.9999%的硅;并且
所述元素碳是纯度为至少99.9999%的碳。
5.根据权利要求1所述的方法,其中:
具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳是纯度为至少99.9999%的碳;
所述元素硅是纯度为99.99999%至99.9999999%的硅;并且
所述元素碳是纯度为至少99.99999%的碳。
6.根据权利要求1所述的方法,其中:
所述元素硅由多个多晶硅块或多晶硅粒组成,每个多晶硅块或多晶硅粒具有1至7毫米的最大线性尺寸;并且
所述元素碳是碳粉。
7.根据权利要求1所述的方法,其中:
具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳是碳黑、碳珠或粒状的碳黑;并且
具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳具有0.3-0.5g/cm3的密度。
8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)是在真空或1至50托的惰性气体压力的情况下实施的。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述惰性气体是氩。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述第一温度低于所述第二温度,并且所述第二温度低于所述第三温度。
11.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(d)在足以完成元素硅与元素碳之间的反应的时间段内发生。
12.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)在足以基本完成所述合成碳化硅的升华并在具有透气性和蒸汽渗透性的所述块状碳内部形成多晶碳化硅材料的时间段内发生。
13.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(b)的混合物内,碳:硅的原子比为1:1至1.2:1。
14.根据权利要求1所述的方法,包括如下一种或多种:
第一温度为1300℃至1400℃;
第二温度为1550℃至1800℃;并且
第三温度为2200℃至2400℃。
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