[发明专利]生产聚酰亚胺前体的方法和生产聚酰亚胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及生产聚酰亚胺前体的方法和生产聚酰亚胺的方法。

背景技术

聚酰亚胺已被用于例如电子元件树脂、耐热树脂和耐磨树脂，因为其化学稳定性和热稳定性优异，并且具有高机械强度。然而，聚酰亚胺的问题是难以加工成膜(membrane或film)。因此，使四羧酸二酐与二胺化合物在高沸点溶剂中进行加聚反应，从而获得聚酰胺酸(聚酰亚胺前体)溶液。将所得溶液施于基底上，然后在约400℃的高温下加热，从而酰亚胺化聚酰胺酸。然后，去除溶剂，从而生产聚酰胺膜。然而，对聚酰亚胺前体和聚酰亚胺的一般使用具有限制。

已提出通过如下生产聚酰亚胺颗粒的方法：将聚酰胺酸溶于聚酰亚胺不溶的溶剂中，然后在充有二氧化碳高压容器中在5MPa至30MPa压强下用酰亚胺化试剂酰亚胺化聚酰胺酸(参见PTL1)。

还提出通过如下生产聚酰亚胺颗粒的方法：在基底上混合聚酰胺酸的易溶溶剂与聚酰胺酸的难溶溶剂，从而生产沉淀(参见PTL2)。

然而，在提出的这些方法中，存在如下问题：溶剂或杂质不利地残留在生成的聚酰胺前体和聚酰亚胺中。

因此，需要提供能够有效生产仅包含少量残留溶剂和杂质的高品质聚酰亚胺前体的聚酰亚胺前体生产方法。

引用列表

专利文献

PTL1日本专利申请公开(J对A)第2010-189524号

PTL2J对A第2011-038024号

发明概述

技术问题

本发明的一个目的是提供能够有效生产仅包含少量残留溶剂和杂质的高品质聚酰亚胺前体的聚酰亚胺前体生产方法。

问题解决方案

解决上述问题的手段如下：

生产聚酰亚胺前体的方法，包括：

使下列通式(1)表示的四羧酸二酐与下列通式(2)表示的二胺化合物在压缩流体中反应，从而生产下列通式(3)表示的聚酰亚胺前体：

<通式(1)>

<通式(2)>

H₂N—Y—NH₂

<通式(3)>

其中，通式(1)和(3)中的X表示四价芳族基团或四价脂环族基团，通式(2)和(3)中的Y表示二价有机基团，和n表示重复数。

发明有利效果

本发明可以解决上述存在的问题，可以实现该目标，并且可以提供能够有效生产仅包含少量残留溶剂和杂质的高品质聚酰亚胺前体的聚酰亚胺前体生产方法。

附图简述

图1是显示取决于压力和温度条件的物质状态的总体相位图。

图2是限定压缩流体的相位图。

图3是显示一种示例性间歇式聚合反应器的系统图。

图4是显示一种示例性排出装置的示意图。

实施方式描述

(聚酰亚胺前体生产方法)

本发明的生产聚酰亚胺前体的方法包括使下列通式(1)表示的四羧酸二酐与下列通式(2)表示的二胺化合物在压缩流体中反应，从而生产下列通式(3)表示的聚酰亚胺前体：

<通式(1)>

<通式(2)>

H₂N—Y—NH₂

<通式(3)>

其中，通式(1)和(3)中的X表示四价芳族基团或四价脂环族基团，通式(2)和(3)中的Y表示二价有机基团，和n表示重复数。

通式(1)和(3)中的X表示四价芳族基团或四价脂环族基团。

四价芳族基团的实例包括下列任意结构式表示的基团。

四价脂环族基团的实例包括环丁烷、环戊烷、环己烷、和二环己基甲烷。

通式(2)和(3)中的Y表示二价有机基团。

二价有机基团的实例包括下列任意结构式表示的基团。

通式(3)中的n表示重复数，优选1或更大的整数，更优选5或更大的整数。n的上限优选为2,000或更小。

通式(1)表示的四羧酸二酐不被具体限制，并且可根据目的用途被适当选择。其实例包括含氟四羧酸二酐、无氟四羧酸二酐、和含硅氧烷四羧酸二酐。这些可单独或组合使用。