[发明专利]新型四芳基硼酸盐化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型四芳基硼酸盐(Tetraaryl borate)化合物及其制备方法。

背景技术

三烷基铵＝四(五氟苯基)硼酸盐、(芳基)二烷基铵＝四(五氟苯基)硼酸盐作为由茂金属催化剂引发的聚合反应的催化助剂而使用。此外，作为上述硼酸盐的制备方法，例如，公知有以下(i)及(ii)的方法(参照专利文献1)。

(i)四(五氟苯基)硼酸二(牛脂烷基)甲铵的制备方法

四(五氟苯基)硼酸溴镁→二[四(五氟苯基)硼酸]镁

二[四(五氟苯基)硼酸]镁+二(牛脂烷基)甲胺+氯化氢→四(五氟苯基)硼酸二(牛脂烷基)甲铵

(ii)四(五氟苯基)硼酸二甲苯胺的制备方法

四(五氟苯基)硼酸钾+N,N-二甲苯胺+氯化氢→四(五氟苯基)硼酸二甲苯胺

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特表2007-530673号公报

发明内容

本发明要解决的技术问题

在上述(i)的制备方法中，由于高纯度的二[四(五氟苯基)硼酸]镁的制备困难，因此结果难以获得高纯度的四(五氟苯基)硼酸二(牛脂烷基)甲铵(专利文献1中所记载的四(五氟苯基)硼酸二(牛脂烷基)甲铵的纯度为88.6～89.99％)。此外，在上述(ii)的制备方法中，使用了作为四(五氟苯基)硼酸碱金属盐的四(五氟苯基)硼酸钾。四(五氟苯基)硼酸碱金属盐与本申请发明的式(1)所表示的四芳基硼酸盐化合物相比热稳定性不足够高，因此在安全使用方面不适用于工业(参照后述实施例的差示扫描量热结果)。

解决技术问题的技术手段

本发明是鉴于上述现有技术的问题点而发明的，本发明提供一种热稳定性高、可在工业上安全使用的新型四芳基硼酸盐化合物及其制备方法、以及提供一种将该四芳基硼酸盐化合物作为中间体的四芳基硼酸盐化合物的制备方法。

即，本发明涉及一种式(1)所示的四芳基硼酸盐化合物(1)(以下，称为四芳基硼酸盐化合物(1))、及四芳基硼酸盐化合物(1)的制备方法以及式(5)所示的四芳基硼酸盐化合物(以下，称为四芳基硼酸盐化合物(5))的制备方法，

[化学式1]

式(1)中，M⁺表示NH₄⁺，

所述四芳基硼酸盐化合物(1)的制备方法的特征在于，使式(2)所示的镁卤化合物(以下，称为镁卤化合物(2))与式(3)所示的铵化合物(以下，称为铵化合物(3))进行反应，

[化学式2]

式(2)中，X表示卤素原子，

M⁺·X^- (3)

式(3)中，M⁺与上述相同，X^-表示卤素离子，

所述四芳基硼酸盐化合物(5)的制备方法的特征在于，使四芳基硼酸盐化合物(1)与式(4)所示的胺化合物(以下，称为胺化合物(4))进行反应，

[化学式3]

式(4)中，R¹～R³表示碳原子数1～30的烷基或碳原子数6～30的芳基，

[化学式4]

式(5)中，R¹～R³与上述相同。

发明效果

根据本发明，能够提供一种热稳定高、适用于工业的四芳基硼酸盐化合物(1)。此外，通过使四芳基硼酸盐化合物(1)作为中间体，能够制备高纯度的四芳基硼酸盐化合物(5)。因此，本发明在工业上非常有用。

具体实施方式

四芳基硼酸盐化合物(1)通过使镁卤化合物(2)与铵化合物(3)反应而制备(以下将该反应称为第1反应)。

式(2)中，X表示卤素原子，优选为氯原子、溴原子、碘原子，更优选为溴原子。

作为镁卤化合物(2)，具体而言，可列举出四(五氟苯基)硼酸氯镁、四(五氟苯基)硼酸溴镁、四(五氟苯基)硼酸碘镁，优选为四(五氟苯基)硼酸溴镁。

式(3)中，X^-表示卤素离子，优选为氯离子、溴离子、碘离子，更优选为氯离子。

作为铵化合物(3)，具体而言，可以列举氯化铵、溴化铵、碘化铵，优选为氯化铵。