[发明专利]用于待测溶液中的有机物的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定待测溶液中的有机物的分析方法以确定待测溶液中含有的极微量的有机物的存在。

背景技术

在某些情况下，可以通过分析确定待测溶液中含有的极微量的有机物。例如，专利文献1公开了用于分析包含于高浓度盐溶液(待测溶液)中的有机成分(有机物)的有机成分分析方法，所述高浓度盐溶液诸如电镀液或电池电解液(用于待测溶液中的有机物的分析方法)。

在专利文献1中，通过使用活性炭的固相萃取从高浓度盐溶液中提取了有机成分并进行了分析。更具体地，所述方法包括：使从含有有机成分的高浓度盐溶液中采样的样品溶液通过活性炭，使得样品溶液中的有机成分吸附在活性炭上的步骤；在吸附步骤后使溶剂通过活性炭使得吸附的有机成分洗脱的步骤；对其中已经洗脱了有机成分的溶剂进行浓缩和干燥的步骤；使用浓缩和干燥后的有机成分作为试样利用色谱仪进行分析的步骤。

引用列表

专利文献

专利文献1：日本专利特许第3821000号公报

发明内容

技术问题

近年来，存在需要分析以确定待测溶液中是否含有按质量计为ppb量级(十亿分之一的量级)的有机物的情况。例如，申请人最近的研究显示，在用于氧化还原液流电池的电解液中，即使是20质量ppb以下的极微量的有机物，也对氧化还原液流电池的性能具有大的影响。然而，在专利文献1的用于测定待测溶液中的有机物的方法中，分析如此极微量的有机物是困难的。专利文献1的分析方法主要是为了分析电镀液中含有的按质量计为ppm量级(百万分之一的量级)的有机物，不是假定用于分析按质量计为ppb量级的有机物。

在上述情况下完成了本发明，并且本发明的目的之一是提供测定待测溶液中的有机物的分析方法，其中可以进行分析以确定在待测溶液中是否含有20质量ppb以下的量级的有机物。

技术方案

根据本发明的一个实施方式，测定待测溶液中的有机物的分析方法包括采样步骤、吸附步骤、提取步骤、试样准备步骤和分析步骤。

[采样步骤]从具有未知含量的有机物的待测溶液中取500ml以下的样品溶液。

[吸附步骤]使样品溶液通过活性炭使得将有机物吸附于活性炭上。在此，在吸附步骤中使用的活性炭具有800m²/g以上的比表面积，并且活性炭的量相对于样品溶液的量为0.025g/ml以上。此外，在吸附步骤中，使样品溶液以7.5ml/分钟以下的速度通过活性炭的排出侧。

[提取步骤]使疏水溶剂通过吸附了有机物的活性炭使得将有机物提取到疏水溶剂中。

[试样准备步骤]使用其中提取了有机物的疏水溶剂，准备用于分析有机物的试样溶液。

[分析步骤]通过利用色谱仪测定试样溶液中含有的成分进行分析，以确定所述待测溶液中是否含有20质量ppb以下的所述有机物。

有益效果

在根据本发明的用于待测溶液中的有机物的分析方法中，可以进行分析以确定所述待测溶液中是否存在20质量ppb以下的有机物。

附图说明

[图1]是示出在用于待测溶液中的有机物的分析方法中使用的有机物的吸附装置的实例的示意图。

[图2]是示出根据试验例中升温程序的PTV进口的温度曲线的示意图。

[图3]是示出根据试验例中升温程序的安装在色谱仪中的色谱柱的温度曲线的示意图。

具体实施方式

[本发明实施方式的说明]

首先，列举和说明本发明实施方式的内容。

<1>根据本实施方式，用于待测溶液中的有机物的分析方法包括采样步骤、吸附步骤、提取步骤、试样准备步骤和分析步骤。

在采样步骤中，从具有未知含量的有机物的待测溶液中取500ml以下的样品溶液。

在吸附步骤中，使样品溶液通过活性炭使得将有机物吸附于活性炭。在此，在吸附步骤中使用的活性炭具有800m²/g以上的比表面积，且活性炭的量相对于样品溶液的量为0.025g/ml以上。

此外，在吸附步骤中，使样品溶液以7.5ml/分钟以下的速度通过活性炭的排出侧。

在试样准备步骤中，使用其中已经提取了有机物的疏水溶剂，准备用于分析有机物的试样溶液。

在分析步骤，通过利用色谱仪测定试样溶液中含有的成分进行分析，以确定所述待测溶液中是否含有20质量ppb以下的所述有机物。