[发明专利]低氯离子电解质无效
| 申请号: | 201480021062.9 | 申请日: | 2014-04-10 | 
| 公开(公告)号: | CN105143106A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 | 
| 发明(设计)人: | 托马斯·林德;马蒂亚斯·博尔;埃伯哈德·库克特 | 申请(专利权)人: | 朗盛德国有限责任公司 | 
| 主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;H01M10/0561 | 
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 沈敬亭;徐丽华 | 
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯离子 电解质 | ||
1.一种用于制备低氯离子六氟磷酸锂的方法,该方法包括至少以下步骤:
a)使在一种含有腈的第一有机溶剂中的氟化锂与一种包含五氟化磷和氯化氢的气体相接触,其中获得了一种包含六氟磷酸锂、含有腈的第一有机溶剂、和氯化氢的反应混合物,
b)使根据a)形成的该反应混合物与另一种有机溶剂相接触,该另一种有机溶剂不同于该第一有机溶剂,此时六氟磷酸锂沉淀出,并且
c)分离所沉淀的六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤a)中使用的该氟化锂基于无水产品具有按重量计98.0000%至99.9999%、优选地按重量计99.0000%至99.9999%、更优选地按重量计99.9000%至99.9995%、尤其优选地按重量计99.9500%至99.9995%并且非常尤其优选地按重量计99.9700%至99.9995%的纯度水平。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,一种腈、腈的组合或者至少一种腈与至少一种不是腈的有机溶剂的组合,优选乙腈,被用作该第一有机溶剂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,使氟化锂与一种第一有机溶剂在惰性气体下优选在氩气下相接触。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤a)中使用的该包含五氟化磷和氯化氢的气体可以由一种方法制备,该方法包括至少以下步骤:
1)使三氯化磷与氟化氢反应以产生三氟化磷和氯化氢
2)使三氟化磷与元素氯反应以产生三氟二氯化磷
3)使三氟二氯化磷与氟化氢反应以产生五氟化磷和氯化氢。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,该包含五氟化磷和氯化氢的气体是一种气体混合物,该气体混合物含有按重量计5%至41%的五氟化磷、按重量计6%至59%的氯化氢以及按重量计0%至50%的氟化氢,优选按重量计20%至41%的五氟化磷、按重量计40%至59%的氯化氢以及按重量计0%至40%的氟化氢,尤其优选按重量计33%至41%的五氟化磷、按重量计49%至59%的氯化氢以及按重量计0%至18%的氟化氢,其中五氟化磷、氯化氢和氟化氢的比例是,例如,按重量计11%至100%,优选按重量计90%至100%并且尤其优选按重量计95%至100%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,根据步骤a)的接触温度是从所使用的水性介质的冰点到沸点,优选0℃至100℃,尤其优选10℃至60℃并且尤其优选10℃至35℃,特别是16℃至24℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,在不同于该第一有机溶剂的根据本发明的该另一种有机溶剂,优选甲苯中,六氟磷酸锂具有比在该第一有机溶剂中更低的溶解度。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,该另一种有机溶剂优选地是甲苯。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,使该另一种有机溶剂与包含六氟磷酸锂、第一有机溶剂和氯化氢的该反应混合物相接触,使得将包含六氟磷酸锂、第一有机溶剂和氯化氢的该反应混合物计量加入最初装入的该另一种有机溶剂中。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其特征在于,使根据本发明制备的六氟磷酸锂,在另一个步骤中,
d)在-45℃至室温的温度下、优选地在-10℃至10℃的温度下并且尤其优选地在-5℃至5℃的温度下溶解于一种第一有机溶剂中,并且在另一个步骤中
e)与另一种有机溶剂相接触,此时六氟磷酸锂沉淀出,并且在一个后续步骤中
f)将六氟磷酸锂分离出。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其特征在于,根据本发明制备的该六氟磷酸锂具有0至100ppm、优选0至50ppm、尤其优选0至5ppm并且甚至更优选0至1ppm的氯离子含量。
13.一种六氟磷酸锂,其特征在于,它具有0至28ppm、优选0至5ppm并且非常尤其优选0至1ppm的氯离子含量。
14.一种生产用于锂蓄电池的电解质的方法,其特征在于,它包括至少一种权利要求1至12所述的方法。
15.根据权利要求14所述的六氟磷酸锂和其溶液作为或者用于制备锂蓄电池中的电解质的用途。
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