[发明专利]通过压制制备样品球

说明书

技术领域

本发明涉及通过压制来制备样品，例如用于X射线荧光分析(XRF)，包括例如制备乳制品样品。

背景技术

对样品进行测量通常包括为了测量以某种方式制备样品。对于不完全均质化的样品，为了避免跨所述样品的变化，某种形式的粉碎和混合可是必要的。另外，所述样品可需要形成为正确形状的样品形状。

特别地，样品可以压制成小球用于分析。

牛奶包含不同份数的矿物元素(Rinaldoni等，“AnalyticdeterminationsofmineralcontentbyXRF，ICPandEEAinultrafilteredmilkandyoghurt”，LatinAmericanAppliedResearch，第39卷，第113到118页，2009)。这些成分可以认为是蛋白质，脂肪和糖相关的相。

如果具有相对高脂肪含量的样品(例如大于10％)压制成小球，在压制步骤期间高压的应用，例如，大于3至5吨/cm²(3-5×10¹²Pa)可导致脂肪从所述样品中挤出。这导致无法精确测量。然而，具有低脂肪含量的样品可需要更大的压力来形成具有充分完整性的稳定小球从而经受住小球制造步骤。这些问题对于乳制品尤其相关，其具有10％以上或以下的脂肪含量并因此基于所述样品的组成可需要不同压力范围。

相似的效应对于具有可在压力下迁移的其它成分的样品可以观察到。这些成分可包括油脂，水分，蛋白质或其它生物材料。混合样品中成分的迁移可导致迁移成分的分离或简单的不均匀，其在所述样品上进行测量时产生较差或不可重复的结果。

经压制的样品可用于，例如，X-射线荧光测量。

含脂肪的乳制品样品的XRF测量的现有技术提供在Pashkova，″X-rayfluorescencedeterminationofelementcontentsinmilkanddairyproducts″，FoodAnal.Methods(2009)2.303-310中。其描述了利用水压机使用2至8吨的压力来制备重4g直径40mm的乳粉小球。较低的压力用于具有高脂肪含量的样品而较高的压力用于具有低脂肪含量的样品。另外，还记载了在＞2吨的压力下压制时，脂肪含量＞10％的干乳样品会挤出脂肪。

然而，对不同的样品使用不同的方法导致困难，因为在使用不同方法来获得结果的情况下，难于直接比较结果。比较使用不同方法获得的结果可导致不可预期的结果。对于在制备小球的过程中高度压紧的低密度样品尤其如此。不同的压力可导致不同的结果。

因此，需要一种制备样品的改进方法，其可以施用至样品，尤其是乳制品样品，特别是粉末形式的。相似的问题还会出现于其他产品中，例如其它形式的人类食品，动物饲料和膳食补充剂。

需要良好程度的均匀性，因为不均匀性会将误差引入到X-射线荧光结果中，如果样品没有混合其会给出较差再现性。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供了一种根据权利要求1的制备样品的方法。

可迁移的成分可以是脂肪，水分，蛋白质，油脂等被压力干扰而变得可移动的任何相，添加剂可以是粘合该成分的粘合添加剂。添加剂可包括活性炭(activatedcarbon)，或可替代的材料例如活性氧化铝。

在一个特定的实施方式中，添加剂可以特别是用于粘合脂肪的脂肪-粘合添加剂。当压制样品和粘合剂时，粘合到添加剂隔离的直接附近的脂肪的脂肪粘合添加剂是优选的。脂肪粘合添加剂可以是活性炭或相似作用的化合物例如活性氧化铝。

前述粘合剂还可以包括蜡，例如微粉化蜡(micronizedwax)。蜡的用量根据所期望的样品小球的物理要求可以变化。压制成小球的步骤可以在5吨/cm²以上的压力下进行。本发明的实施方式的一个特别的益处在于所述脂肪-粘合添加剂意味着可以对于不同脂肪的量进行相同的步骤。

研磨和混合的步骤可以在混合磨(mixer-mill)中进行。可替代的，可以进行分别的研磨和混合步骤来实现均质化和添加剂的彻底混合。

粘合剂的量根据样品特性而变化，其本身可以代表样品和粘合剂总重量的重量分数，粘合剂的量优选为样品和粘合剂总重量的6重量％至15重量％。

所述样品可以是干粉末乳制品样品，但是还可以是受益于前述添加剂的任何类型的样品。特别地，样品不仅可以是干粉末乳制品样品，还可以是动物饲料、膳食补充剂或者经加工的人类食品。