[发明专利]精炼喹啉酸的方法有效

专利信息
申请号: 201480018771.1 申请日: 2014-03-06
公开(公告)号: CN105074000B 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 李寅诚;俞裁宪;朴柱彦;李钟昊;村田英城 申请(专利权)人: CJ第一制糖株式会社
主分类号: C12P17/12 分类号: C12P17/12;C07D215/22
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 曹立莉
地址: 韩国*** 国省代码: 韩国;KR
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摘要:
搜索关键词: 精炼 喹啉 方法
【说明书】:

本文提供了用于精炼喹啉酸的方法,其包括以下步骤:制备包含喹啉酸及其盐的至少一种的发酵溶液;将微生物细胞从该发酵溶液中除去;通过将酸加至该发酵溶液中制备包含饱和浓度以上的喹啉酸及其盐的至少一种的酸性组合物;且从该酸性组合物中回收喹啉酸及其盐的至少一种的晶体。

技术领域

发明涉及精炼喹啉酸的方法。

背景技术

喹啉酸是广泛地用作药物、染料、农药等的中间体的化合物。通常,喹啉酸是从起始原料,例如石油化工过程中得到的喹啉、2,3-二甲基吡啶或8-羟基喹啉,经化学方法制备的。例如,喹啉酸的化学合成方法包括从硫酸盐(例如硫酸铜)得到喹啉酸的铜盐;并以氧化铜沉淀的形式从该铜盐中除去铜离子。在该喹啉酸的合成方法中,从喹啉酸的铜盐中除去铜的额外过程可能会导致大量不产物的生成以及较低的收率。该合成方法还可能形成大量的杂质,因此,使用该合成方法,即使是通过再循环由分离喹啉酸晶体而获得的母液,也可能很难以高收率得到喹啉酸。

近期,研究出了通过发酵方法生成喹啉酸的方法。通过发酵方法制备喹啉酸简单且形成少量的副产物。但是通常,通过该发酵方法得到的发酵溶液可能包含较低浓度的喹啉酸,其以与盐的组合存在。

因此,需要一种经济的精炼方法,用于以高回收率和低成本从该发酵溶液中获得高纯度的喹啉酸晶体。

发明内容

技术问题

本发明提供了一种从发酵溶液中提纯喹啉酸的新型、经济的方法。

技术方案

根据本发明的一个方面,提供了一种精炼喹啉酸的方法,该方法包括:制备包含喹啉酸及其盐的至少一种的发酵溶液;将微生物细胞从该发酵溶液中除去;通过将酸加至该除去微生物细胞的发酵溶液中来制备酸性组合物,其包含至饱和浓度以上的喹啉酸及其盐的至少一种;且从该酸性组合物中回收所述喹啉酸及其盐的至少一种的晶体。

根据一个或多个实施方案,喹啉酸可经由相对简单的方法,通过将酸加至包含喹啉酸的发酵溶液中进行精炼。通过将由酸处理后的晶体分离所产生的母液再循环,可以高收率获得高纯度的喹啉酸。

附图描述

图1是喹啉酸的溶解度相对于pH的曲线图。

图2是根据示例性的实施方案精炼喹啉酸的方法的流程图,其不包括重结晶步骤。

图3是根据另一示例性的实施方案精炼喹啉酸的方法的流程图,其包括重结晶步骤。

最佳方式

在下文中,精炼喹啉酸方法的示例性实施方案将更详尽地进行描述。

根据本公开的一个实施方案,精炼喹啉酸的方法包括:制备包含喹啉酸及其盐的至少一种的发酵溶液;将微生物细胞从该发酵溶液中除去;通过将酸加至该除去微生物细胞的发酵溶液中来制备酸性组合物,其包含饱和浓度以上的喹啉酸及其盐的至少一种;并从该酸性组合物中回收所述喹啉酸及其盐的至少一种的晶体。

根据该精炼方法,可通过简单的方法得到高收率的高纯度喹啉酸,其通过将酸加至该包含喹啉酸的盐的发酵溶液中形成喹啉酸晶体,然后回收该喹啉酸晶体。由于该酸性组合物包含饱和浓度以上的喹啉酸及其盐的至少一种,因此所述喹啉酸及其盐的至少一种中至少一部分可作为晶体析出。

在该精炼方法中所用的发酵溶液可以是用能产生喹啉酸的改性微生物培养的发酵溶液。能制备该发酵溶液的微生物类型并没有特别限定,且可包括能产生本领域可用的喹啉酸的任意微生物。例如,在该精炼方法中可用的微生物可以是隶属于埃希氏菌属(Escherichia)、肠杆菌属(Enterobacter)、欧文氏菌属(Erwinia)、克雷伯菌属(Klebsiella)、泛菌属(Pantoea)、沙雷氏菌属(Serratia)、棒杆菌属(Corynebacterium)等的微生物。

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