[发明专利]镍电镀液中的稀土类杂质的除去方法

说明书

一种镍电镀液中的稀土类杂质的除去方法，其特征在于，向含有稀土类杂质的镍电镀液添加稀土类化合物，在加热至60℃以上的状态下保持一定时间后，将通过所述加热析出的析出物与添加的稀土类化合物一起通过沉降和/或过滤从所述镍电镀液中除去。

技术领域

本发明涉及高效且简便地除去镍电镀液中的稀土类杂质的方法。

背景技术

在稀土系磁铁中，特别是R-Fe-B系烧结磁铁(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少一种以上且一定包含Nd)的磁特性高，被广泛使用，但作为主要成分而含有的Nd、Fe非常容易生锈。因此，以使耐腐蚀性提高为目的，对磁铁表面实施防锈覆膜。其中电镀镍不仅硬度高，而且镀敷工序的管理也比非电解镀敷简便，从而也被广泛应用于该体系磁铁。

在利用上述电镀镍的镀膜的生长过程的最初期，有时在成膜的同时，被镀物的成分溶解于镀液中。特别是在镀液的pH倾向于酸性侧时，被镀物容易溶解于镀液中，因而被镀物作为杂质蓄积在镀液中。

R-Fe-B系烧结磁铁的情况下，作为主要成分的Nd等稀土类元素、Fe溶解于镀液中成为杂质。因此，若继续进行镀敷处理，则作为磁铁原材料的主要成分的Nd等稀土类杂质、Fe持续溶解蓄积于镀液中。为了以无杂质的状态进行镀敷，需要在每次镀敷处理时建立新的镀液。在制造工序中在每次镀敷处理时建立新的镀液会导致成本升高而难以实现。可以说实际上是不可能的。

电镀镍的情况下，通常如果在镀液中含有杂质，则容易发生光泽的变化、与被镀物的密合不良、烧灼(烧焦)等。例如，稀土类元素在镀液中作为杂质蓄积达到一定量以上时，在镀膜与磁铁原材料之间密合性降低而发生剥离；或者发生双重镀敷、即因镀膜成膜中的电流通断所引起的层内剥离。

是否会密合性降低而发生双重镀敷这样的不良取决于镀液的组成、镀敷条件等，但根据本发明人的实验，稀土类杂质量超过700ppm(主要是Nd杂质)时，这些不良容易发生。另外，基于筒镀方式的镀敷中，由于局部性地有大电流流经被镀物，因此容易发生双重镀敷。

以工业性量产规模实施电镀镍的情况下，维持镍电镀液中完全没有稀土类杂质的状态从制造成本的观点出发也是不现实的，通常不被采用。但是，从品质管理的观点出发，期望在稀土类杂质量不超过700ppm的范围内管理得较低。

作为除去溶解于镍电镀液中的Fe等杂质的方法，通常进行如下方法：向镀液中添加碳酸镍等镍化合物，提高镀液的pH(也有时同时添加活性炭除去有机杂质)，进一步进行空气搅拌，由此使杂质析出，然后，进行过滤的方法；将铁网、铁板浸渍在镀液中，以低电流密度进行阴极电解的方法。这些方法作为除去溶解于镍电镀液中的铁、有机物杂质的方法是有效的，但作为除去稀土类杂质的方法，效果小。

日本特开平7-62600号公开了如下方法：使用用于稀土类金属的纯化、分离的试剂，从镍电镀液中除去稀土类杂质。该方法作为减少镍电镀液中的稀土类杂质的方法之一，被认为是有效的。但是，为了实现该方法，需要采用复杂的工序，并非高效，而且需要特别的试剂，因此并不现实。

发明内容

发明所要解决的课题

因此，本发明的目的在于提供无需采用复杂的工序、且无需特别的试剂、能够比较简便且高效地除去镍电镀液中的稀土类杂质的方法。

用于解决课题的方法

鉴于上述目的进行深入研究，结果本发明人发现，向含有稀土类杂质的镍电镀液添加稀土类化合物，在加热至60℃以上的状态下保持一定时间，由此稀土类杂质析出，通过过滤能够容易除去该稀土类杂质，从而想到了本发明。

除去镍电镀液中的稀土类杂质的本发明的方法的特征在于，向含有稀土类杂质的镍电镀液添加稀土类化合物，在加热至60℃以上的状态下保持一定时间后，将通过上述加热而析出的析出物与添加的稀土类化合物一起通过沉降和/或过滤从上述镍电镀液中除去。