[发明专利]自动采样器

说明书

技术领域

本发明涉及一种自动采样器，涉及例如用于将试样注入到利用捕获柱的样品浓缩装置或具备那样的样品浓缩装置的液相色谱仪等分析装置中的自动采样器，更具体地，涉及用于进行例如由制备LC(液相色谱仪)多次划分后得到的单一成分的注入的自动采样器的控制技术。

背景技术

作为将被合成了的化合物以单一成分进行取出的方法，一般常用采用作为液相色谱仪的一种制备液相色谱仪来进行分离划分，然后进行浓缩的方法。

浓缩虽然也可以采用真空蒸发器，但如果与除去柱一并使用的话，则可以去除添加剂等，所以常用的是利用捕获柱来进行浓缩(参见专利文献1。)。

在捕获柱中对样品进行捕获的情况下，一般，如果样品浓度较浓，或样品溶剂的溶剂强度较强的话，则难以捕获，所以为了更容易地进行捕获而将被稀释了的样品送液至捕获柱。

稀释虽然也可以在制作样品之际进行，但在稀释后的样品容量过分多的情况下，处理变得困难，所以可以在线进行稀释。在线稀释中，作为实施例，使用与像图1及图4所示那样的样品浓缩装置中的流路结构相同的流路。

图1是高压阀2被切换到了包含样品推送部5及捕获柱8的主流路中编入有采样环路4的注入位置；图4是高压阀2被切换到了包含注射泵3及采样针30的计量流路中编入有采样环路4的计量位置。

在这种样品浓缩装置中，高压阀2从空载状态(高压阀2为与注入位置相同的图1的状态)被切换而变成图4的样品计量状态，在自动采样器1中，通过注射泵3将样品吸引并导入至采样环路4。其后，高压阀2被切换而变成图1的注入状态，采样环路4中的样品用由样品推送部5送液的流动相从采样环路4被推出。并且，样品通过在主流路的三通接头7中与由补充部6送液的稀释液(通常为与流动相相同的构成)混合而被稀释，被引导至捕获柱8而被捕获。

这种样品浓缩装置所使用的样品的一例是利用制备系统将被合成了的化合物进行分离后得到的单一成分样品。作为一例，图3中示出了利用制备系统进行的2成分峰值的划分例。在该例中，成分B(保持时间5.8分)的峰值与拖尾的成分A(保持时间5.7分钟)重叠。作为条件，假设流量为100mL/分、至1个划分用样品瓶的最大划分容量为10mL的话，样品瓶的容量以0.1分钟达到上限。这样可以知道，在此例中，划分9由于达到样品瓶#1的最大划分容量10mL而切换为划分10，其后，在达到样品瓶#2的最大划分容量10mL之前，检测到成分B的峰值升起而切换为划分11，在检测到成分B的峰值降落时而切换为划分12。

在图3的例中，以单一成分的划分9、10、12作为样品，注入到利用捕获柱的浓缩系统中，以进行浓缩。

在一般的液相色谱仪分析系统中，样品的注入和分析处理是由被称为批量表(有时也称为:进度表、或样品组)的表而被程序化。批量表的1行对应于一个分析，各行中包含有样品瓶的位置、样品容量及其他分析条件。

其他分析条件包含有：分析初始参数组、定制自动采样器1的动作的注入预处理程序(通常，被称为预处理程序。在未定制的情况下，标准预处理动作被内部程序化)、时间程序(有时也称为事件或事件程序。)等，通常，存放在被称为装置方法的参数组。预处理程序有时也独立于装置方法，在批量表中指定。

批量表的1行的处理是按样品瓶的位置、样品容量、及其他分析条件下载到装置(下载)、预处理程序的执行(预处理执行)、时间程序的执行及色谱记录开始(分析执行)的顺序来进行的。

作为图3的例子的程序方法，有如下(a)～(d)的4种。

(a)将划分9、10、12移至1个样品瓶中并作为1个样品，以1行·1注入的方式进行程序化。

这里，“注入”是指：由预处理程序将1个样品导入采样环路4后，将高压阀2切换到注入位置，并将采样环路4与主流路连接。在多数情况下，在将高压阀2进行切换的同时，输出用于进行时间程序及色谱记录开始的事件信号(电信号、通信指令、软件命令)，但有时也在对高压阀2进行切换的前后将事件信号输出。

在这种情况下，在装置方法中，用预处理程序进行1个样品的“注入”处理，用时间程序进行样品推送部5及补充部6的控制，直到样品固定到捕获柱8上为止。这里，在将样品导入至采样环路4后，在将高压阀2进行切换之前，由时间程序输出用于通过样品推送部5及补充部6开始进行流动相及稀释液的送液的事件信号，并等待送液稳定后，再对高压阀2进行切换。

(b)将划分9、10、12以3行·2装载、1注入的方式程序化。