[发明专利]对‑丙基苯甲醛的生产有效
| 申请号: | 201480007023.3 | 申请日: | 2014-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN105143166B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
| 发明(设计)人: | T.吴 | 申请(专利权)人: | 阿尔比马尔公司 |
| 主分类号: | C07C45/49 | 分类号: | C07C45/49 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 周李军,杨思捷 |
| 地址: | 美国路易*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙基 甲醛 生产 | ||
1.一种方法,其包括:
A) 将烷基苯、卤化铝和至少一种具有3至15个碳的范围内的脂族烃溶剂加入反应器;
B) 将所述反应器的内容物冷却至一个或多个在0至-50℃的范围内的温度;
C) 将足以将所述反应器装填至 25 psig (172kPa)至 200 psig (1379kPa)的范围内的压力的量的氢卤酸加入所述反应器;
D) 将足以将所述反应器装填至 200 psig (1379kPa)至 2000 psig (13,790kPa)的范围内的压力的量的一氧化碳加入所述反应器;以及
E) 使反应温度维持在一个或多个在 -50℃至 20℃的范围内的温度;
由此合成4-烷基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述氢卤酸与所述烷基苯的摩尔比在1:1至20:1的范围内。
3.如权利要求1所述的方法,其中在反应完成之后且任选地在反应完成之前的反应混合物的气相色谱分析表示形成了基于消耗的烷基苯的量大于85面积%GC的4-烷基苯甲醛。
4.如权利要求1所述的方法,其中进行步骤E)直至所述氯化铝被用完并且邻位:间位:对位异构体之比使得通过定量NMR得到的所述对位异构体相对于合并的邻位-和间位-和对位异构体为至少90%。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述脂族烃溶剂包含大于90重量%的正异构体。
6.如权利要求4所述的方法,其中所述脂族烃溶剂包括下述中的一种或多种:丙烷、正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷。
7.如权利要求1所述的方法,其中所述脂族烃溶剂包含大于10重量%的支链异构体。
8.如权利要求7所述的方法,其中所述支链异构体包括下述的一种或多种:异丁烷、异戊烷、新戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,2-二甲基戊烷、2,3-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、异辛烷、2,2-二甲基己烷、2,2,3,3-四甲基丁烷及其混合物。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述脂族烃溶剂包含大于5重量%的环脂族异构体。
10.如权利要求9所述的方法,其中所述环脂族异构体包括下述的一种或多种:烷基取代的环戊烷、烷基取代的环己烷、烷基取代环庚烷、烷基取代的环辛烷、萘烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷。
11.如权利要求1所述的方法,其中在步骤(C)中,氢卤酸的量是足以将所述反应器装填至一个或多个在 40 psi(276kPa)至 130 psi(896kPa)的范围内的压力的量。
12.如权利要求11所述的方法,其中所述压力是 80 psig至 120 psig。
13.如权利要求1所述的方法,其中在步骤(D)中,一氧化碳的量是足以将所述反应器装填至 300 psig (2068kPa)至 1000 psig (6895kPa)范围内的总压力的量。
14.如权利要求1所述的方法,其中在步骤(E)中,足以到达完成的时间是 4小时或更少。
15.如权利要求1所述的方法,其中甲酰化产物包含通过4-丙基苯甲醛的定量NMR得到的至少85%的收率。
16.如权利要求15所述的方法,其中甲酰化产物包含通过4-丙基苯甲醛的定量NMR得到的至少90%的收率。
17.如权利要求1所述的方法,其中所述反应温度是 -35℃至 20℃。
18.如权利要求17所述的方法,其中所述反应温度是 -35℃至 5℃。
19.如权利要求1所述的方法,其还包括包含 1.5%或更少的量的二-正丙基苯(DNPB)的歧化产物。
20.如权利要求1所述的方法,其还包括包含 1.0%或更少的量的二丙基苯甲醛(DPBA)的歧化产物。
21.如权利要求1所述的方法,其中对位异构体是4-丙基苯甲醛。
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