[发明专利]氟化催化剂的活化和再生

说明书

氟化催化剂如氧化铬基氟化催化剂可以通过使该催化剂与反应性氟源，例如三氟化氮(NF3)或氟气(F2)接触而活化或再活化。通过氟化氢(HF)与各种底物如氯化化合物的气相反应可以制备氟化化合物。为此目的已经开发了许多金属氧化物基催化剂。

发明领域

本发明涉及用于活化以及再生用来使用氟化氢而使底物如氯化化合物进行氟化的催化剂的方法。

发明背景

通过氟化氢(HF)与各种底物如氯化化合物的气相反应可以制备氟化化合物。为此目的已经开发了许多金属氧化物基催化剂。然而，此类催化剂典型地随着长时间使用失去活性。附加地，非活性催化剂前体经常必须被活化以便制备此类氟化催化剂。

已经研究了用于活化以及再活化金属氧化物基氟化催化剂的不同方法以及用于延长此类催化剂的使用寿命的方法。然而，这些方法已知具有某些缺点。例如，为了从该催化剂表面氧化并且去除碳化物沉积(这些碳化物沉积倾向于抑制催化剂活性)的目的，可以将氧气(O₂)在该氟化反应过程中或者在再活化过程中连续地或间歇地共进料。然而，水和二氧化碳典型地作为副产物产生。所产生的水由于通过水从该催化剂的重复添加和损失引起的相变本身可损害并且去活化该催化剂。在该反应器系统中存在的水还可导致氟化设备的腐蚀或侵蚀。

因此，对于活化和再活化用于氟化反应的催化剂的、避免产生水的改进的、有效的程序的发展将是有意义的。

发明概述

本发明的一个方面提供了再活化用过的或耗尽的氟化催化剂(特别是，金属氧化物基氟化催化剂如氧化铬基氟化催化剂)的方法，该方法包括使该用过的或耗尽的氟化催化剂与作为反应性氟源的试剂(如NF₃或F₂)接触。该氟化催化剂已可以用于催化使用HF的氯化化合物(如氯烯烃或氯代烷烃)的氟化。该接触可以例如在气(蒸气)相中在约100℃至约400℃的温度下进行。

本发明的另一个方面提供了氟化方法，可替代地包括反应阶段和再生阶段，其中这些反应阶段包括使化合物与HF在气相中在氟化催化剂存在下反应以生产氟化化合物并且这些再生阶段包括使该氟化催化剂与作为反应性氟源的试剂(如NF₃或F₂)接触。这种方法可附加地包括初步活化阶段，该初步活化阶段包括使氟化催化剂前体与作为反应性氟源的试剂(如NF₃或F₂)接触。

本发明附加地提供了活化氟化催化剂的方法，该方法包括使氟化催化剂前体与作为反应性氟源的试剂(如NF₃或F₂)接触。例如，该接触可以在约100℃至约400℃的温度下在气相中进行。

本发明的活化和再活化方法可以原位(即，该催化剂可以在用于底物氟化的设备中原位活化或再活化)或离位(即，该催化剂可以根据本发明在不同于该氟化设备的设备中活化或再活化并且随后转移到该氟化设备中)进行。

发明详细说明

活化/再活化试剂