[实用新型]一种环保型淀粉气流干燥系统

说明书

技术领域

本发明涉及药物的分离纯化领域，尤其涉及一种高纯度多西他赛的制备方法。

背景技术

多西他赛（Docetaxel）是在天然抗肿瘤药物紫杉醇的结构基础上，经人工结构修饰后获得的一种新的抗肿瘤药物。多西他赛为紫杉醇类抗肿瘤药，通过干扰细胞有丝分裂和分裂间期细胞功能所必需的微管网络而起抗肿瘤作用。由于其溶解性能优于紫杉醇，因此药效比紫杉醇强。试管内的研究表明，在人乳腺、结肠、膀胱和上皮样的细胞株，其IC50比紫杉醇低9倍。临床研究显示，该药对初始、复治和蒽环类抗拒的转移性乳癌病人，单一使用多西他赛的总平均有效率分别为59%、43%和37%。目前，中国国家食品药品监督管理局批准多西他赛用于先期化疗失败的晚期或转移性乳腺癌的治疗和以顺铂为主的化疗失败的晚期或转移性非小细胞肺癌的治疗。

对多西他赛的粗品纯化一般采用常规色谱方法进行精制，但是通过传统分离方法获得，步骤多，操作繁琐，效率低，可重复性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种多西他赛的高效液相色谱系统制备方法。

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：一种高纯度多西他赛的制备方法，其特征在于以反相C18为固定相，用水、甲醇、乙腈为流动相，用半制备型高效液相色谱分离纯化系统制备出多西他赛，包括以下步骤：

（1）将多西他赛粗品溶于流动相中，浓度为：50 ~ 500 mg/ml；

（2）用半制备型高效液相色谱分离纯化系统制备多西他赛；

本发明具有以下技术效果：本发明采用半制备型高效液相色谱系统，制备出高纯度的多西他赛，工艺简单，产品质量稳定，可回收利用，无污染，实现清洁生产。

 

具体实施方式：

实施例1

样品用流动相溶解，浓度为200 mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250 mm，反相C18填料，粒径为10 um，上样量100 mg，流动相为水、甲醇和乙腈，梯度洗脱，流动相中三种成分的比例（见表1）。采用的紫外光度检测器的检测波长为232nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥99.0%。

实施例2

样品用流动相溶解，浓度为300 mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250 mm，反相C18填料，粒径为10 um，上样量150 mg，流动相为水、甲醇和乙腈，梯度洗脱，流动相中三种成分的比例（见表2）。采用的紫外光度检测器的检测波长为232 nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥98.8%。

实施例3

样品用流动相溶解，浓度为400 mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250 mm，反相C18填料，粒径为10 um，上样量200 mg，流动相为水、甲醇和乙腈，梯度洗脱，流动相中三种成分的比例（见表3）。采用的紫外光度检测器的检测波长为232 nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥98.1%。