[实用新型]一种无模板剂制备 ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及分子筛领域，具体地，本实用新型涉及一种无模板剂制备ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统。

背景技术

ZSM-5分子筛，自1983年旭化成公司将其用于环己烯水合制备环己醇工艺后，有关用于水合反应的ZSM-5分子筛的制备研究也越来越受到重视。ZSM-5分子筛的合成由有机模板剂法发展到近年来的无模板剂方法，其制备过程不断完善，不仅解决了有机模板剂法存在的问题，而且因为无需焙烧脱胺可直接进行离子交换，从而简化了催化剂制备工艺，降低能耗，具有重要的经济意义、环保意义。其制备过程主要过程中经过成胶、陈化、晶化、交换四个步骤。

多见报道真空带式过滤机在ZSM-5分子筛洗涤、离子交换过程中的应用，分子筛原粉经真空带式过滤机第一级过滤后，回收母液循环使用，然后再经洗涤、交换，即得分子筛产品。但该催化剂因其特性在利用真空抽滤过程中，其形成的滤饼无水即开裂，严重影响了洗涤和交换效果，为了实现交换效果，而不得加大酸的使用量，从而造成大量的酸性废水。

实用新型内容

本实用新型的目的是为克服现有技术的不足，提供一种无模板剂制备 ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统，该系统的使用可以减少物料损失，提高产品收率。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

 一种无模板剂制备 ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统，分子筛浆液储槽通过浆液泵和管道与真空抽滤设备相连，洗涤水储槽通过洗涤水输送泵和第一管道与真空抽滤设备相连，交换液储槽通过交换液输送泵和第二管道与真空抽滤设备相连，所述真空抽滤设备下方设置底部储槽，底部储槽通过回收泵和管道分别与母液储槽、洗涤水回收储槽和交换液回收储槽相连，所述洗涤水回收储槽通过管道连接至第一管道，所述交换液回收储槽通过管道连接至第二管道。

所述ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统还设有刮料工具，该刮料工具为长度为100-400mm，宽度100-250mm，厚度为3-7mm的聚乙烯或聚丙烯等塑料材质的方板，其上部表面中间设有500-1000mm的手柄，以便于操作。

所述洗涤水回收储槽还与污水处理装置相连接。

所述交换液回收储槽还与污水处理装置相连接。

所述母液储槽与ZSM-5制备反应釜相连接，用于ZSM-5分子筛的合成。

本系统的工作过程是：第一步，开启真空抽滤设备，利用浆液泵将室温的分子筛浆液泵入真空抽滤设备中，保持滤饼厚度在2-20mm，停止进料，这部分滤液进入真空抽滤设备下方的底部储槽，由回收泵打入母液储槽以供下次分子筛制备使用。此抽滤保持真空控制在-0.002MPa至-0.01MPa。

第二步，滤饼上部无水后，开裂，真空表显示0MPa，即利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.01MPa后，开启洗涤水输送泵，在滤饼上部喷洒洗涤水进行洗涤，洗涤时间控制在2-20min，洗涤水温度控制在25-70℃，滤液进入底部储槽后，利用回收泵打入洗涤水回收储槽，洗涤水回收储槽中的洗涤水回流至第一管道反复利用，最终排至污水处理装置。

第三步，洗涤后物料抽滤至滤饼上部无水后，开裂，真空表显示0MPa，利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.01MPa后，开启交换液输送泵，在滤饼上部喷洒交换液或利用交换液浸泡，进行离子交换，交换时间控制在5-60min，控制交换液温度在25-90℃，滤液进入底部储槽后，利用回收泵打入交换液回收储槽，交换液回收储槽中的交换液回流至第二管道反复利用，最终排至污水处理装置。

第四步，交换后物料，重复第二步骤，取样进行分析，Na+含量低于0.01%时，进行洗涤，至产品pH值大于3，达到要求后，至产品罐。

本实用新型的有益效果是：经过本实用新型的系统真空抽滤方式进行洗涤和交换，产品收率可提高2-8%，最终产品中的Na⁺可降低至0.005%以下，pH值可至3-6之间，在水合反应起到良好的催化效果。

附图说明

图1是本实用新型实施例1的系统结构示意图。

其中，1、分子筛浆液储槽；2、洗涤水储槽；3、交换液储槽；4、真空抽滤设备；5、母液储槽；6、洗涤水回收储槽；7、交换液回收储槽；8、底部储槽；9、浆液泵；10、洗涤水输送泵；11、交换液输送泵；12、回收泵；13、第一管道；14、第二管道。

具体实施方式

实施例1

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。