[实用新型]一种硼酸三苯酯的合成装置

说明书

技术领域

本实用新型属于实验室用有机化合物合成装置技术领域，具体涉及一种硼酸三苯酯的合成装置。

背景技术

硼酸三苯酯是一种高级硼酸酯，属于芳环硼酸，是一种极其有用的中间体。芳环硼酸是具有单苯环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸是重要的有机合成中间体及医药、农药中间体，在制备生物活性试剂或材料研究上也有广泛的应用。取代芳环苯硼酸作为重要的有机中间体，广泛应用于Suzuki 交叉偶联反应、氨基酸的不对称合成、氨基化合物催化剂等。因此，硼酸三苯酯的用途相当的广泛，研究出比较好的硼酸三苯酯合成工艺具有比较重要的意义。

合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚，由于苯酚的熔点较高，在常温下是白色晶体，所以反应时需要融化，形成均相反应体系，便于反应的进行。又因为苯酚的分子量较大，反应生成高分子量的酯比较难，因此在世界上硼酸三苯酯的合成难度都较大。现有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交换法。在实验室研究阶段，还没有适合装置来进行合成研究。

实用新型内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本实用新型的目的是提供一种硼酸三苯酯的合成装置，为实验室研究硼酸三苯酯的合成提供良好的装置基础，满足使用需求。

技术方案：为了实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种硼酸三苯酯的合成装置，包括反应容器、温度计、导流管、回收管、冷凝回流管以及程序升温仪，反应容器固定安装在程序升温仪上，由程序升温仪对反应容器进行阶段性的保温和加热，温度计通过反应容器上的接口插入反应容器内，对反应体系进行测温，导流管连接在反应容器上的一个接口上，并与回收管连通，回收管的上端连通冷凝回流管，下端设有出口。

在所述的出口上设有阀门。

所述的出口为锥形出口。

在所述的反应容器为圆底容器，容器上设有不少于三个接口。

在所述的冷凝回流管与外设的冷凝水连通。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型的硼酸三苯酯的合成装置，由于该装置上设有程序升温仪、回收管和冷凝回流管，可以较好的控制反应温度，并及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5～6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。具有很好的实用性。

附图说明

图1是硼酸三苯酯的合成装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的解释。

如图1所示，硼酸三苯酯的合成装置，主要部件包括反应容器1、温度计2、导流管3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升温仪7，反应容器1固定安装在程序升温仪7上，由程序升温仪7对其进行阶段性的保温和加热，温度计2通过反应容器1上的接口插入容器内，对反应体系进行测温，导流管3连接在反应容器1上的一个接口上，并与回收管8连通，回收管8的上端连通冷凝回流管6，下端设有阀门5，阀门5的下端设有锥形出口4。

利用上述硼酸三苯酯的合成装置进行硼酸三苯酯的合成时，先加入反应原料（硼酸、苯酚等）到反应容器1中，然后开始加热反应，由于该装置上设有回收管8和冷凝回流管6，可以及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5～6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。