[实用新型]一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价领域，特别涉及实验室采用膨胀计法直接对苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价研究的装置。

背景技术

膨胀计法测定苯乙烯的聚合反应速率,具有直观、操作简便、快速等优点,特别适合同时对多种阻聚剂的阻聚性能进行评价。膨胀计的原理是物料聚合过程中，评定物料的密度(增大)和体积(减小)，通过膨胀计上端毛细管液面的变化计算单体转化率。聚苯乙烯与苯乙烯单体的密度不同，苯乙烯20℃相对密度0.906g/cm3,聚苯乙烯密度为1.04g/cm3，苯乙烯聚合时，体系的总体积减小，毛细管的液面下降。其聚合反应过程中体积与苯乙烯转化率呈线性关系，这样就可以通过测定聚合体系体积的变化推测苯乙烯的转化率。

请参照图1以及“吴星林,史铁钧,朱文君.等.膨胀计法评价不同温度下苯乙烯精馏阻聚剂.石油化工.2011,40(4)：397-402”，图1为现有技术中60℃时，HQ对苯乙烯的阻聚效果，其所采用的方法为：

称取一定量精制后的引发剂AIBN、阻聚剂加入到膨胀计的安瓶中，再用量筒加入适量精制后的苯乙烯，将膨胀计的毛细管与安瓶连接好后放入恒温水浴中，到达预定的温度后记录毛细管液面上升的最高高度之后每5分钟或10分钟记录一次毛细管液面的高度，直至液面停止下降为止，并恒定1小时。

膨胀计法的原理是利用聚合过程中体积收缩与转化率的线性关系。通过测定聚合体系体积的变化计算苯乙烯的转化率(x)。转化率由式(l)计算：

x=πr2Δhρ2V0(ρ2-ρ1)---(1)]]>

式中，r为毛细管内径，cm；Δh为毛细管的高度差，cm；V0为体系的初始体积,ml；ρ1、ρ2分别为苯乙烯和聚苯乙烯的密度，g/cm3。

通过毛细管液面高度的变化计算苯乙烯的转化率，再由转化率对时间做图。苯乙烯转化率越低，阻聚效果越好；阻聚时间越长，阻聚效果越好。

目前实验室用膨胀计主要由膨胀计、毛细管和刻度尺三部分组成，毛细管由橡胶套和膨胀计固定，刻度尺绑在毛细管上，以便读出高度的变化。请参考“李维真.膨胀计法评价苯乙烯精馏阻聚剂的研究.石油化工.2005,34(增刊)：204-206”------膨胀计法评价苯乙烯精馏阻聚剂的研究。在该研究中公开了一种膨胀计的设计：

苯乙烯在膨胀计中因温度升高(室温-120℃)体积膨胀,而后转化成聚合物体积收缩,为保证苯乙烯不因体积膨胀而从毛细管顶部溢出,设计膨胀计时必须考虑底部玻璃瓶容量(mL)与毛细管长度和内径之间的比例，考虑到毛细管不能太长(易折断,而且操作也不方便),管径不能太粗(精确度不够),故设计底部玻璃瓶的容量约为10mlL,毛细管内径为2mm。体积膨胀时,120℃时,苯乙烯的密度为0.817g/cm3；20℃时,苯乙烯的密度为0.906g/cm³。体积收缩时,120℃时,聚苯乙烯的密度为0.944g/cm³；20℃时,苯乙烯的密度为0.817g/cm³。因此,当设计底部玻璃瓶容量为10mL、毛细管内径为2mm时,毛细管的长度应设计为50cm左右。

由于现有技术中毛细管较细，存在着和膨胀计不易固定，体系容易混入气泡，毛细管易破碎，苯乙烯易溢出毛细管污染设备等不足。观察毛细管内液位的位置变化，要通过刻度尺读取刻度又非常困难，所以这些是造成试验难度大，失败率高的原因。另外，由于苯乙烯因体积膨胀而容易从毛细管顶部溢出,因此设计膨胀计时必须考虑底部玻璃瓶容量与毛细管长度和内径之间的比例，这样也限制了苯乙烯阻聚剂评价范围。

实用新型内容