[实用新型]合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置有效
申请号: | 201420439893.5 | 申请日: | 2014-08-06 |
公开(公告)号: | CN204097373U | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 贺满华;韩扶军 | 申请(专利权)人: | 内蒙古圣氏化学有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C213/10;C07C215/10 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 龙锋 |
地址: | 内蒙古自治区阿拉*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 氨基 丙二醇 连续 反应 装置 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种用来合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置。
背景技术
3-氨基-1,2-丙二醇,分子式C3H9NO2,CAS NO:616-30-8,沸点264-265 ℃,氨基甘油为医药中间体,主要是水溶性、非离子型的X-CT造影剂碘海醇(即欧乃派克),碘氟醇,碘克沙醇的合成原料。它的工艺路线为将3-氯-1,2-丙二醇—〉3-氨基-1,2-丙二醇,将3-氯-1,2-丙二醇与氨或者氨的水溶液混合发生氨解反应得到3-氨基-1,2-丙二醇水溶液和氯化铵。再通过脱水除盐,粗蒸和精馏得到高纯度的3-氨基-1,2-丙二醇。在氨解过程中会产生很多副产物,如二胺和三胺。尽量减少副反应,提高产品纯度是这个工艺的关键。
CN 201516344 U,公开了一种釜式反应器来实现这个反应过程的装置,这个是一种比较常规的反应装置。单釜装置生产物料始终存在效率低,产量小,操作繁琐等等问题。CN 101250115A公开了一种3-氨基-1,2-丙二醇的连续化生产方法,将3-氯-1,2-丙二醇和氨水先经混合器预混,然后经过一段管道反应器进行反应,反应温度是60-100℃,压力为3-6Ma,时间为6-12分钟,得到3-氨基-1,2-丙二醇和氨水的混合溶液,然后经过提纯后得到成品。该方法收率可达到70%。该方法相对产能较大,但是温度高,压力高,副反应多,收率低。
实用新型内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置。具体技术方案如下:
所述连续化反应装置包括混合器、多级塔式反应器、蒸发器、结晶釜、冷凝器、吸收塔和循环泵,所述多级塔式反应器为带内构件的塔式反应器,其级数为2-10级,所述蒸发器为三级降膜蒸发器,所述混合器与多级塔式反应器的一端相连,多级塔式反应器的另一端与蒸发器连接,蒸发器的作用是脱氨脱水,其蒸发出来的气相通过与其相连的冷凝器进入吸收塔,经脱氨脱水的物料进入与蒸发器相连的结晶釜冷却结晶,吸收塔配有吸收罐和循环泵,用以储存氨水和循环缓冲。
塔式反应器是利用化工反应器中的二个基本反应器即多级CSTR反应器和平推流反应器的优缺点结合设计的。主要考虑到大反应体积的化学反应工业实施的经济性和可操作性。平推流式反应器需要比较高的流速以提高雷诺数,而多级CSTR反应器则存在比较大的返混;本申请中多级塔式反应器采用带内购件的结构,具备全混流和平推流反应器的特点,并可以有效的分布流体流动态,并调整流动形态,增加横向混合传质效果,减少纵向返混程度。
在本发明中,优选地,所述内构件为折流板与孔板相间的结构,板间距为反应塔直径的1-5倍。
更优选地,所述折流板为圆形折流栅板,直径与反应塔内径相同,栅条宽80-90mm,栅条间隔为40-60mm;所述孔板为圆形筛板,筛孔直径为8-12mm圆孔,圆心间距为16-24mm,均匀排布,通过螺栓紧固在塔壁上,便于拆卸与检修,通过螺栓固定在反应塔塔壁上,每个反应塔安装3-5部。
在本发明中,优选地,所述内隔板间距为反应塔直径的2.5倍。
在本发明中,优选地,所述多级塔式反应器的级数为2-5级。
在本发明中,优选地,所述多级塔式反应器的连接关系为并联或串联,更优选为串联。
在本发明中,优选地,所述塔式反应器的直径为0.6-0.8m,塔高为13-15m。
优选地,在所述连续化反应装置中,对于多级反应器,物料首先通过进料泵将其泵到混合器中,混合器的上端与一级反应塔顶相连,一级反应塔的底部与二级反应塔的底部连接,而二级反应塔塔顶与三级反应塔的底部链接,然后三级反应塔的底部与四级反应塔的底部链接,而四级反应塔塔顶与五级反应塔的底部链接,如此循环交叉连接构成多级塔式反应器,最后一级反应塔顶部与一级蒸发器的顶部连接。
有益效果:使用带内构件的多级塔式反应器来实现高效率连续化生产,塔式反应器既保证了足够的反应体积,又实现了类似平推流式的连续反应,而且塔式反应器在同等反应压力和停留时间下具有最优的投资和产能比,安装和维护比较省力,在产能调整上非常便利,可以适应较大负荷的变动,5级塔实现3倍产能调节。在实际应用中效果非常不错,在后续处理阶段相应的使用简洁的三级降膜蒸发器来蒸发脱氨和脱水。整体装置比较简单,可操作性强,产能很大。
附图说明
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