[实用新型]一种并联循环式氟化电解槽

说明书

技术领域

本实用新型涉及有机电化学氟化电解槽，具体地涉及一种并联循环式氟化电解槽。

 背景技术

化学氟化方法制备有机氟化物，可以用F₂ 直接氟化，也可用XeF₂、次氟酸、高价金属氟化物、N₂F 类化合物等氟化试剂间接氟化的方法，化学氟化方法所需设备和条件较为复杂且苛刻，反应和操作也相当复杂，且难以控制加氟量制备全氟有机化合物，在反应过程中使用的氟化试剂成本较高且为有毒性，因而也极不安全。

Simons电化学氟化(ECF) 方法，使用无水氟化氢生产全氟或部分氟化有机化合物。在电解槽中交替地安装了一组或一组以上的Ni 阳极和Fe 阴极, 加入无水氟化氢和少量有机物,，通直流电进行电解，电解槽外用冷却夹套来移去电解过程中产生的热量，通常槽电压为5- 8 V, 电流密度大于500A/dm2 , 温度范围是0 - 20℃。在此条件下, F₂ 不会逸出, 而氟化产物则在阳极生成，生成的氟化物由于不溶于无水氟化氢，沸点高的产物沉积于电解槽底部, 沸点低的氟化产物随HF和H₂挥发至冷阱中被收集。

美国专利US 3,753,876公开了一种用于电化学氟化的方法，该方法包括把需要氟化的成分与无水氟化氢的混合物作为电解液通过一个冷却段、一个电解槽以及一个比较大的贮存段而进行循环，当电解液通过贮存段时，可以把不溶的氟化产物从电解液中除去，然后再让该电解液进入通过所说电解槽的第二通道。

美国专利US 4,406,768公开了一种电解槽装置，该装置包含一个基本上为圆筒形的电解室，该室有多个积叠的，双极式的，基本上为方形、平行平面式的电极，这些电极由一些绝缘垫片将它们彼此隔开，而这些绝缘垫片本身又作为一种可供电解液流过的通道。这些电极在电解室中的配置方式能限定出4条电解液循环通道。该电解槽装置在其电解室的一端具有一个用于引入电解液的装置，借此将电解液引入多条电解液循环通道中的至少一条但不超过两条通道。该电解槽装置在其电解室的另一端还有一个用于排出电解液的装置。

中国专利CN93109197.7公开了一种电化学电解槽，包括以强制对流方式将含有无水氟化氢和可氟化有机化合物(例如三丙胺)的混合物在维持其在连续液相的温度和压力下，通过双极式电极组件各电极间的通道。该电极组件含有多个基本平行相间的电极，该电极由对无水氟化氢惰性的导电材料制成，组件中各电极以串联或串、并联方式排列。往该电极组件上施加电压，以产生能够导致有机氟化物生成的直流电。还描述了实现该方法的电化学氟化电解槽。

上述专利可见，应用电化学氟化电解槽的方法，实现生产氟化有机物，有通过装置解决电解液进行循环流动，可以把不溶的氟化产物从电解液中除去，也有通过电极组件，实现电化学氟化电解槽能够导致有机氟化物的生成等，但这些氟化电解槽装置及方法存在导致槽内的HF不流动循环或者流动不充分，溶解在HF中的电解质与极板接触几率小的问题，通过多组电极板反应解决问题效果不佳，故电解氟化反应效率低，以及时有发生电解反应过程中的死槽现象问题，电极组件上施加电压，以致有机氟化物生成的直流电几率低，极大地影响电解氟化反应效率。

发明内容

本实用新型的目的就是为了解决现有电化学氟化电解槽技术存在等技术问题，提供一种并联循环式氟化电解槽。

本实用新型所采用的技术方案是：一种并联循环式氟化电解槽，两个或两个以上的电解槽，每一个电解槽上设置盖板、进料管、放料管和气体出口管，气体出口管分别接到回流冷凝器；每一个电解槽内分别安装极板组，每一个极板组上有正镍阳极-铁阴极柱，所述每一个电解槽的正镍阳极-铁阴极柱用电缆或铜线按正负极并联方式连接到整流电源正负极上。

所述第一个电解槽上端设置回流管并接入第二个电解槽上端，用于将第一电解槽电解氟化反应生成的HF及低沸点氟化物流入第二个电解槽，第二个电解槽上端设置HF回流管并接入回流冷凝器，用于气化的HF经回流冷凝器冷凝，沿HF回流管回流到电解槽中继续参与电解反应。

所述两个电解槽之间设置循环泵，循环管将循环泵分别连接在二个电解槽内的中部，循环泵进口和出口的范围与极板组平行的方向相对且在双极板组的中部。

所述两个电解槽之间底部有一定的高差，氟化物料回流管将第一电解槽与第二电解槽底部连接，将第二个电解槽氟化反应生成沸点较高的氟化有机物从底部通过氟化物回流管自动流向入第一电解槽底部，继续参与电解反应。