[实用新型]一种高纯硝酸连续生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种生产高纯硝酸特别是用于微细加工的IC行业用的硝酸的生产装置。

背景技术

随着我国电子工业快速发展，芯片制造水平迅猛提升，国际半导体设备材料产业协会制定更苛刻的SEMI C12标准。作为芯片制造的关键性技术材料——超纯高净电子化学品的技术要求逐步提升，电子化学品的纯净度直接影响芯片的电性能、成品率和可靠性。硝酸作为一种具有氧化性的强酸，可以去除大部分金属、金属氧化物以及有机物，作为芯片的清洗液和蚀刻液而被大量使用。

目前，国内生产厂商采用精馏法、树脂过滤、滤膜过滤等工艺降低硝酸原料中金属含量，产品符合SEMI C8标准。采用上述生产工艺，操作工艺复杂难以控制生产质量，获得稳定性产品。随着IC存贮容量逐步增大，作为绝缘层的氧化膜变得更薄，电子化学品种中的碱金属杂质会溶入氧化膜中，从而导致绝缘电压降低；重金属杂质会附着在硅晶片表面上会使P-N结耐电压降低。对不同线宽的IC工艺技术，需配套不同级别的高纯电子化学试剂。

中国专利CN101264869B 公开了一种超高纯硝酸连续生产方法，将工业级硝酸与双烯丙基18-冠-6醚有机硅高分子络合剂在预处理器内互混，正压下通过微滤膜过滤，滤液通入精馏塔中进行精馏，收集塔头的馏分，在稀释装置中用超纯水进行稀释，而后在脱色装置中用高纯氮气赶出游离的二氧化氮，脱色后再经纳滤膜过滤后即得到超高纯硝酸。

中国专利CN102001635B公开一种超高纯硝酸制备工艺，将硝酸金属盐加入工业级硝酸中反应去除Cl^-和SO₄^2-，膜过滤后进行精馏提纯，在吹白塔中用净化空气吹白后，吹白液进入粗品槽，经膜过滤后得到高纯硝酸。

纵观已有的高纯硝酸的制备工艺，无一例外均需要采用脱色/吹白工序，且所得高纯硝酸产品中单项金属离子的含量较高（均大于0.1ppb），而且随着高纯硝酸产品生产量的加大，金属离子的含量更高（参见中国专利CN102001635B说明书表2，能够达到SEMI-C8标准要求的高纯硝酸的适宜进塔流量最高不超过2.5kg/h，如此大大限制了生产效率，使生产成本较高。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种设置简单的高纯硝酸连续生产装置，利用该装置可以连续、高效、稳定地获得高纯硝酸产品。 

为解决以上技术问题，本实用新型采取如下技术方案：

一种高纯硝酸连续生产装置，其包括依次设置的常压精馏设备、循环过滤设备、调压精馏设备以及成品包装桶。

根据本实用新型的一个具体方面：所述常压精馏设备包括加热装置和依次连接的工业硝酸原料槽、常压精馏塔塔釜、常压精馏塔、常压精馏冷凝器、常压精馏收集罐。

优选地，所述常压精馏收集罐采用钢衬四氟塑料罐，常压精馏塔塔釜采用内衬四氟塑料塔釜。

优选地，所述的加热装置包括盘管换热器和向所述盘管换热器提供蒸汽的蒸汽供应系统。

根据本实用新型的一个优选方面：所述的循环过滤设备包括两端部分别与所述常压精馏收集罐连通的循环管和依次设置在所述循环管上的泵浦、0.2 μm滤芯和0.1 μm滤芯。

根据本实用新型的又一优选方面：所述的调压精馏设备包括硝酸原料罐、调压精馏塔釜、调压精馏塔柱，调压精馏冷凝器、回流控制器、成品冷却器、成品中间收集罐、真空系统以及连接管道，成品中间收集罐与成品包装桶连通。

优选地，所述的硝酸原料罐为内衬四氟材料的储罐，调压精馏塔釜、调压精馏塔柱、调压精馏冷凝器的冷凝塔头和成品中间收集罐均为石英材质。

进一步优选地，所述的高纯硝酸连续生产装置还包括废气处理设备和废液处理设备。

利用本实用新型生产高纯硝酸的方法如下：

（1）以质量分数为69%~70%的工业浓硝酸为原料，经常压精馏设备精馏获得半成品，

（2）使经过步骤（1）的半成品经过循环过滤设备降低其中颗粒含量；

（3）使经过步骤（2）的半成品经过调压精馏设备调压精馏，获得硝酸成品。

 根据本实用新型，所述的调压精馏可以是高压精馏或减压精馏或二者的组合。调压精馏设备可以相应的采取高压精馏设备或减压精馏设备或二者的组合。

采取上述装置以及结合适当的工艺条件，即可以获得单项金属离子含量小于等于50 ppt的高纯硝酸产品。

由于以上技术方案的实施，本实用新型与现有技术相比具有如下优点：

本实用新型装置简单、能耗低，适于连续生产满足甚至超过SEMI C12标准要求的高纯硝酸产品。