[实用新型]一种静态容量法自动吸附测量装置有效
申请号: | 201420108631.0 | 申请日: | 2014-03-11 |
公开(公告)号: | CN203786003U | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 王玉;李琼英 | 申请(专利权)人: | 王玉 |
主分类号: | G01N15/08 | 分类号: | G01N15/08;G01N7/02 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 629300 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静态 容量 自动 吸附 测量 装置 | ||
技术领域
本实用新型涉及纳米材料比表面积和孔隙度测量分析技术领域,特别是指一种静态容量法自动吸附测量装置。
背景技术
目前,纳米材料比表面积和孔隙度测量分析仪中最关键的部分是静态容量法自动吸附测量装置,该装置主要包括试样的加热脱气预处理机构和恒温低温吸附机构,传统的静态容量法自动吸附测量装置中加热脱气预处理机构与恒温低温吸附机构是单独的两个管路;且恒温低温吸附机构中的进气管路上只设有一组真空阀,因此只能分隔出一个固定的定量体积空间和一个样品室空间,如图1所示。
工作时,首先将装有纳米材料样品的试样池连接到加热脱气预处理机构的管路终端,预处理加热器11对试样池10进行加热,同时真空泵7不断将管路中加热样品产生的杂质和气体抽出,上述加热脱气过程一般要持续几个小时,加热脱气完毕,需要对样品进行冷却,然后向该加热脱气预处理机构的管路中通入惰性气体,比如氦气,使得试样池10中恢复常规大气压值;之后将试样池10从加热脱气预处理机构的管路终端拆卸下来,装到吸附机构的管路终端,之后再通过真空泵7将吸附机构的管路抽成真空,之后浸入低温恒温槽9中,之后通入吸附质气体,试样池10中的样品在恒温槽的低温环境中进行吸附质气体的吸附和各项测试结果的计算。
分析样品时,利用常压理想气态方程原理PV=RT,其中P为压力值,V为体积,R为气体量,T为温度。每一路进气管路3被一组真空阀15分割成两个空间:一个固定的定量体积空间(如图1中虚线框内所示)和一个样品室空间,其中固定的定量体积空间为已知量,样品室空间为未知量。当RT的值一定时,V改变,P就改变,通过测试压力传感器13和电路采集板将压力值采集下来,经过各种参数调节,计算样品吸附和脱附量,再通过各种理论公式计算出我们需要的各种数据。
上述这种静态容量法自动吸附测量装置的缺点如下:
由上面的理想气态方程不难看出,当测试压力传感器13精度一定时,V越小,最终测试出的样品气体吸附量和脱附量的测试精度越高。这样就导致了样品室空间非常有限,当样品比表面积很小时,吸附量比较小,固定的定量体积空间越小测试精度越高;当样品比表面积很大时,吸附量比较大,如果此时固定的定量体积空间还保持上一种情况那样比较小,每次吸附质气体的进气量就较少,这样必然导致测试分析时间增加,由于任何一个真空容器,都有一定的泄漏率,测试分析时间越长,受泄漏率的影响越大,测试结果精确度越低。
实用新型内容
本实用新型提出一种静态容量法自动吸附测量装置,解决了现有技术中不能根据样品实际情况调整定量体积空间大小、测试精度低的问题。
本实用新型的技术方案是这样实现的:
一种静态容量法自动吸附测量装置,包括:吸附质气体存储器、抽真空管路、进气管路、真空泵、恒温槽和试样池;所述吸附质气体存储器与所述进气管路的一端连接,所述抽真空管路的一端与惰性气体存储器连接;所述抽真空管路的另一端、所述进气管路的另一端与所述试样池之间通过三通阀连接;所述真空泵分别与所述抽真空管路、所述进气管路连接;所述试样池位于所述恒温槽内部;所述进气管路上设有两组用于改变定量体积空间的真空阀。
所述抽真空管路上设有防飞溅过滤器。
所述防飞溅过滤器与所述真空泵之间的所述抽真空管路上设有第一控制阀和预处理压力传感器。
所述吸附质气体存储器与所述真空泵之间的所述进气管路上设有第二控制阀、第三控制阀和测试压力传感器。
所述第一控制阀、第二控制阀和第三控制阀均为电磁控制阀。
本实用新型的工作原理如下:
将试样池下面的恒温槽拆卸掉,换成预处理加热器,关闭第二控制阀和第三控制阀,打开第一控制阀,同时开启真空泵,预处理加热器对试样池中的待测试样品进行加热的同时,真空泵将抽真空管路中的杂质气体不断抽走,直至预处理压力传感器的示数显示抽真空管路中已经达到理想的真空状态。取下预处理加热器。
然后关闭第一控制阀和抽真空管路,并打开第三控制阀和进气管路,将进气管路抽真空后关闭第三控制阀,将试样池浸入恒温低温槽中,再打开第二控制阀,让吸附质气体存储器中的吸附质气体顺着进气管路通入试样池中,试样池中的待测试样品吸附气体,同时测试压力传感器对吸附过程中的各个阶段的压力值进行检测,最终根据得到的数据进行测试结果的计算。
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