[实用新型]微量硫化物色谱分析仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及化工检测仪器领域，具体而言，涉及一种微量硫化物色谱分析仪。 

背景技术

目前国内微量硫分析仪大多数都是采用色谱法对样品气的组分进行分离；通过火焰光度检测器把硫化物的含量（浓度）转变成电信号进行数据处理；最后得出需要的硫化物的含量，对总硫含量多采用反吹法分析。 

在实际工作中，多数情况下只需要对样品气中的硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫化物，高沸点有机硫化物的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。 

工厂里的样品气不可能都是“标准气”，如果样品气里含有高级烃类，分析结果可能就不一样了。早在1993年，原西南化工研究院生产的ZSP-WLS全自动微量硫分析仪在吉林省梅河口市化肥厂使用时就发现了“用反吹法分析总硫含量将会使结果偏高”这一问题。该仪器采用单柱反吹流程，即在H₂S和COS流出色谱柱后对色谱柱进行反向吹扫，反吹峰即为总有机硫化物（和高级烃类及不含硫有机化合物）产生的信号。而工作人员和该厂技术人员共同在现场进行了另一项测试，是用两级硝酸银溶液吸收样品气中的硫化物（和NH₃），再通入仪器分析，此时分析出的“总有机硫化物含量”可认为是包含高级烃类和不含硫有机化合物产生的影响。从现场测试的结果看，这个影响值的范围在0.05～0.18㎎s/Nm³之间。 

用色谱柱分离有机硫化物的仪器，尤其容易受高级烃类干扰。因为甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚、二硫化碳、噻吩这几种常见的有机硫化物在色谱柱上分离出峰的时间段内，某些烃类等有机物也可能出峰，这无疑会给有关人员带来困扰。再举个例子说明问题：某催化剂厂用TY-2000微量硫分析仪监控天然气中微量硫的含量，在2006年某天发现脱硫后的天然气中“甲硫醚”升高导致总硫含量超标，为了保险，更换了使用不久的脱硫剂。通常情况，新脱硫剂不可能这么快穿透失效，但是更换后该峰确实也消失了。大约半个月后，该“甲硫醚”又出现了。这次，采用用硝酸银溶液吸收样品气中的硫化物，再通入仪器分析，结果“甲硫醚”基本没有变化，事实证明该“甲硫醚”确系烃类或其他化合物产生的错误信号，但样品气总硫含量没有超标。最终该厂没有更换脱硫剂，而过了一段时间该错误信号自己消失了。直到现在，该厂还多次出现过这种现象。虽然该厂装置小，但因更换脱硫剂而导致的生产损失仍然达1～2万元；如果发生在大型化工厂，因误检导致工厂停车的损失就可达上百万了。如何在色谱分析系仪中排除高级烃类干扰的问题，亟待解决。 

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种微量硫化物色谱分析仪，以排除高级烃类的干扰，利用色谱分析系仪准确分析检测微量硫化物。 

本实用新型的技术方案是微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀、载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和检测器，所述多通阀的阀口个数至少为六个，所述载气进气管、所述样品进管和所述样品出管均与所述多通阀的阀口相连，所述定量管的两端与多通阀的阀口相连，所述高温转化炉的一端与所述多 通阀相连，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端相连，所述色谱柱B的另一端与所述检测器相连。 

载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和多通阀相连通，利用多通阀的特性，实现多种气道的切换，载气采用氢气，先“取样”操作，样品气通过样品进管流入定量管，充满定量管，从样品出管排出，取得定量的样品，之后调节多通阀，切换到另一种气道，执行“进样”操作。这个时候载气吹入定量管，携带定量管中的样品气进入到高温转化炉中，在高温转化炉中进行气体转化，转化成甲烷和硫化氢，再进入到检测器中检测，所测结果就是样品气中的总硫化物含量。 

进一步地，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端通过所述多通阀相连。这样所述高温转化炉在“取样”操作时处于密封状态，保证高温转化炉内部不受外界气体的影响。 

进一步地，所述微量硫化物色谱分析仪还包括色谱柱A，所述色谱柱A的一端设置在所述定量管和所述高温转化炉之间并与所述多通阀的阀口相连，所述色谱柱A的另一端设置在所述载气进气管和所述色谱柱B之间并与所述多通阀的阀口相连。