[实用新型]用于元素测定时元素生成挥发物的居里点裂解器

说明书

技术领域

本实用新型属于仪器分析技术领域，尤其是涉及一种用于元素测定时元素生成挥发物的居里点裂解器。

背景技术

随着现代仪器分析的迅速发展，对元素的测定，原子光谱仪以其测定速度快、准确度高及检出限低等优点起着越来越明显的作用。原子光谱仪所使用的样品进入系统目前主要是气动雾化系统。气动雾化方法的重要缺点是样品雾化效率太低，仅仅大约3～5%的含元素的样品溶液真正被进入到仪器原子（离子）化器中，至使仪器的灵敏度和检出限受到限制。为了提高这些元素的灵敏度和降低检出限,气态进样技术也已经被广泛使用在原子光谱中。典型的气态进样方法是氢化物进样法，是通过在线混合样品和硼氢化钠溶液，使易形成挥发性氢化物的元素(如砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗、铅等)与强还原剂硼氢化钠溶液反应,形成易挥发的元素氢化物被测定。比较常规的气动雾化方法,气态进样有更高的效率,通常被认为是100%，因此具有较高的测定灵敏度和检出限。

  目前，原子光谱测定元素时，无论是使用雾化进样还是使用气态进样，绝大多数情况下均需要将待测样品进行消解（前处理），这就使整个分析测试过程时间比较长（样品前处理时间通常占整个分析时间的50—75%），同时由于前处理时使用了化学试剂，使溶液的检出限受影响，加大空白值而影响测定的准确度。再有，样品前处理造成了环境污染，也增加了分析测试成本。

  最近，由本实用新型人提出的，利用有机物裂解时产生氢进而使该裂解氢直接和样品中的某些元素反应形成元素挥发物进行元素测定的发明专利已经被报道（CN103411892A）。然而，该专利使用的裂解加热装置是管式炉裂解器，由于管式炉裂解器加热速率慢（样品被加热后从室温升到裂解温度温度所需要的时间大于2秒），使元素挥发物在测定仪器上出峰拖尾严重，检测出的峰型不尖锐，使测定结果时间加长，准确度不好。

发明内容

为了克服上面专利存在的不足，本实用新型人对上面管式炉裂解装置进行了改进，结果发现，如果使用大体积居里点裂解器进行元素挥发物裂解形成，具有意想不到的效果。根据本实用新型设计的大体积居里点裂解装置来进行元素挥发物裂解生成，升温速率更快（从室温升到裂解温度所需时间只需要几十到几百毫秒），元素在检测仪器上的峰更尖锐，准确度更好。为实现此目的本实用新型公开了如下的技术内容：

一种用于元素测定时元素生成挥发物的居里点裂解器，其特征在于该裂解器包括感应加热线圈1，石英反应衬管2、反应腔3、反应管密封塞及样品托一体化装置4、载气入口5、载气出口6，样品坩埚或箔7，样品坩埚或箔承载用的托8、坩埚或箔承载用的支架9，其中坩埚或箔承载用的支架与密封塞连接杆；样品坩埚或箔受到来自感应线圈的磁场作用，产生涡流使坩埚或箔快速升温到居里点温度，在此温度下，样品中的元素和释氢试剂反应生成元素挥发物被测定,其中坩埚或箔承载用的支架与密封塞连接杆。

本实用新型所述的样品坩埚或箔7由居里点温度在450℃-980℃（优选500℃-800℃）的居里点材料组成，样品受居里点材料加热后从室温升到居里点温度所需要的时间小于1秒。优选所需要的时间小于500毫秒，更优选小于300毫秒。

本实用新型所述的用于元素测定时元素生成挥发物的居里点裂解器，其中待测元素样品直接或间接装载在居里点热解坩埚或包裹折叠的箔内，间接装载在居里点裂解坩埚内。待测元素样品间接装载在居里点坩埚或包裹折叠的箔内时，坩埚或箔接触样品的表面喷涂或衬有一层高分子聚合物或对元素挥发物无分解作用的非金属氧化物涂层；所述的坩埚或箔壁的厚度为0.05-1毫米。

其中高分子聚合物指的是聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇等高分子材料。对元素挥发物无分解作用的非金属氧化物涂层指的是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝或氧化锆。

本实用新型所述的用于元素测定时元素生成挥发物的居里点裂解器，其中载气进入衬管和从衬管中被输出时的开口位置首选开在衬管两端的侧面，样品入口密封塞为硅橡胶密封塞。该居里点裂解器用于含氢材料的裂解，通过裂解产生的氢与样品中的待测元素反应，生成元素挥发物被原子光谱仪测定。

下面是对本实用新型的详细描述：

本实用新型的居里点裂解器用于含氢材料的裂解，通过裂解产生的氢与样品中的待测元素反应，生成元素挥发物被原子光谱仪测定。用于产生磁场的高频线圈（感应加热线圈1）的典型的电源频率是600kHz,功率是48W—200W。