[实用新型]高真空升华提纯装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及有机化合物提纯技术领域，具体涉及一种用于高速，简便的高真空加热升华设备。

背景技术

随着有机半导体在发光二极管组成的全色显示屛以及白光照明的应用，有机半导体晶体管在逻辑电路上的应用，以及有机半导体光伏电池的应用，已认识到有机半导体材料提纯技术越来越重要的作用。高纯有机半导体的使用往往可使上述有机半导体器件的性能和工作寿命带来超过数倍的提高。因而，快捷而简便的有机半导体提纯技术具有十分重要的意义。

通常有机半导体材料的提纯方法可分为重结晶或真空升华方法，真空升华方法是指在真空状态下（减压条件下）使固体受热后直接变成气态，再在一温度梯度管中（如石英玻璃管）凝结成固态。由于待提纯的材料与杂质具有不同的升华温度和冷凝温度，而达到纯化目的。在一些情况下，为使升华气体流有效地沿温度梯度管中分布分离，可使用载气而使升华气体从高温流向低温。控制升华提纯质量的因素主要包括：各温区的温度及温度梯度，真空度及载气流量，以及升华时间。有机半导体的提纯通常需要使用专门的提纯装置。在已有的文献中已披露了不少有机升华提纯装置，如公开号CN100998928（发明人：曹国华，秦大山等）披露了一提纯装置，包括一支撑架台面，一加热炉，一与真空系统连接的提纯部分，和一通有氮气的钢瓶；专利号ZL200510055830.5（发明人：林政弘，游振萍，柯崇文）披露了一多个容置管的真空升华装置；公开号CN1714061（发明人：沈洪植，张珉植等）披露了一升华提纯机使用带空间隔板的多个内管；专利号ZL201020212261.7（发明人：董毅，刘志华）披露了-可移动的测温装置；专利号ZL201020212263.6（发明人：董毅，刘志华）披露了一升华提装置的加热炉移动炉门。所有上述文献皆使用一般的真空管连接，存在真空系统阻力大， 真空度不高的弊端， 使升华温度不得不提高，既减少了生产效率，也增加了加热成本问题。

发明内容

本实用新型公开了一种有机化合物升华提纯装置，其特征是所述升华提纯装置包括一低真空泵，一高真空泵，一管式加热炉，一固定式玻璃升华管系统和一控制系统；所述的高真空泵与固定式玻璃升华管系统由一插板阀连接控制开关；所述的高真空泵与固定式玻璃升华管系统处于同一水平面以缩短连接管程。

在本实用新型范围内，所述的有机化合物升华提纯装置的低真空泵可为一机械泵或一机械干泵用于大气或低真空状况下使用。一旦真空度达到10^-2 帕，与之相串联的高真空泵才能开启使用。在本发明范围内，任何高真空泵都可选用，优选的有分子扩散泵，涡轮泵。高真空泵应采用小阻力连接不锈钢管与所述的固定式升华管系统连接。为保证最小真空阻力，连接管直径不小于50厘米，并由一插板阀或门阀控制开关。

所述的固定式升华管系统由一保持真空的不锈钢管或玻璃管组成，直径为10~50厘米。升华管两端通过金属法兰连接或密封，与高真空系统相联。为便于人员操作，所述的固定式升华管系统固定在一平台或桌面上，平台或桌面高度一般为50厘米至120厘米。

在不偏离本实用新型的范围内，所述的管式加热炉可以是电阻炉或是电感应炉等，便于管道加热。所述的管式加热炉具有3~7段温区的圆筒式管式加热炉。更为适合本实用新型内容是两个多温区半圆开启加热炉，便于开启。两个半圆加热炉体可采用上下开启或是左右开启。开启时可使用导轨手摇或是电动开启。为操作方便，两个半圆加热炉的一边可用轴栓连接，而另一边可由板扣使两个半圆加热炉合扣成一个完整的圆筒加热炉。为便于观察炉体内升华管内的升华过程，所述的加热炉包含有一个或多个透明视窗，或是圆孔或是长条视窗等用于肉眼观察，或是嵌入摄像头用于观察升华管中升华进程。

在不偏离本实用新型的范围内，所述的管式加热炉放置用于固定升华管系统的同一平台或桌面上。显然，为达到最短距离连接管式加热炉与高真空泵原则，所述的平台或桌面同样也支撑着高真空泵。

在不偏离本实用新型的范围内，有时为了校对或检测升华管内，管外的温度偏离，可选地在所述的固定式升华管系统，通过密封用金属法兰安装一前后可移动测温热电偶，实施升华管内各区温度的实测。类似地，也可选地在所述的固定式升华管系统的密封金属法兰上安装一载气导管，便于控制有机材料升华的速率。导入的载体一般为惰性气体，如氮气，氩气，氦气，或其中的2~3种混合气。

在不偏离本实用新型的范围内，所述的高真空泵前置1至3个低温冷肼，便于保护高真空泵。低温冷肼可有玻璃或是不锈钢材料，内置液氮或是干冰或干冰溶液作为冷源。