[发明专利]高纯度联吡啶钌络合物的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度联吡啶钌络合物的合成方法，所述联吡啶钌络合物的结构通式如下式(1)所示：

式(1)中，X₁为下式(2)～(19)之一，且X₂为H；或者X₂与X₁同为下式(2)～(19)之一：

其中，R₁-R₄₀分别独立为H，C_tH_2t+1其中t＝1-15，OC_vH_2v+1其中v＝1-15，SC_2wH_2w+1其中w＝1-15，或为下式(36)～(37)之一；其中，n＝0-2，m＝1-4，Y₁为S，CH₂，N-R其中R为H或C_xH_2x+1其中x＝1-15，O或Se；Y₂分别为下式(20)～(37)之一：

其中，式(21)中的i＝1-15，式(22)中的j＝1-15，式(23)中的k＝1-15，式(24)、式(26)、式(27)、式(28)与式(29)中q＝1-3；其中，R₄₁、R₄₂、R₄₃、R₄₄、R₄₅、R₄₈、R₄₉、R₅₀、R₅₁、R₅₂、R₅₃、R₅₄、R₅₅、R₅₆、R₅₇与R₅₈分别独立为H，C_AH_2A+1其中A＝1-15，OC_BH_2B+1其中B＝1-15，SC_DH_2D+1其中D＝1-15，或为式(36)或式(37)；R₅₉与R₆₀分别独立为H或C_JH_2J+1其中J＝1-15，且r＝0-6；其中，R₄₆与R₄₇分别独立为H，C_EH_2E+1其中E＝1-6，OC_FH_2F+1其中F＝1-6，或SC_GH_2G+1其中G＝1-15；

式(1)中，A₁独立为氢、锂、钠、钾、或如下式(45)所示的四级铵盐：

其中，R₆₃、R₆₄、R₆₅与R₆₆分别独立为H或C_yH_2y+1其中y＝1-20；

所述合成方法包括如下步骤：

步骤A)：将式(II)所示的化合物：

与式(III)所示的化合物：

在N,N-二甲基甲酰胺中加热反应，其中反应温度为70～90℃，反应时间为3～7小时；

步骤B)：向步骤A)的反应生成液中，添加式(IV)所示的化合物：

其中R₆₇为C_aH_2a+1，a＝1～9，

继续加热反应；其中，反应温度为100～140℃，反应时间为3～7小时；

步骤C)：向步骤B)的反应生成液中添加硫氰酸盐，继续加热反应，生成式(V)所示的化合物：

其中，反应温度为100～130℃，反应时间为3～7小时；

步骤D)：将步骤C)得到的产品用硅胶柱层析方法提纯，得到经纯化的式(V)所示的化合物；

步骤E)：将步骤D)得到的经纯化的式(V)所示的化合物与碱在N,N-二甲基甲酰胺中加热水解，生成式(1)所示的化合物，其中，反应温度为60～80℃，反应时间为18～48小时。