[发明专利]纳米NbO2F粉体的水热制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟氧化物纳米材料的制备，特别是涉及一种纳米NbO₂F粉体的制备方法。

背景技术

NbO₂F(一氟二氧化铌)是氟氧化物系列的一种，正如文献Journal of Power Sources，2006，162：1312-1321，Journal of Solid State Chemistry，2002，166：73-80和Journal of Physical Chemistry B，2005，109：13420-13423等报道的一样，NbO₂F是一种半导体材料，在电池材料和光催化等领域具有广泛的应用前景。

目前，制备NbO₂F的方法较单一，通常以金属铌(Nb)粉和氢氟酸(HF)为主要原料，采用溶解-蒸发法来制备。如文献(Journal of Solid State Chemistry，2002，166：73-80)报道将铌粉溶解在48％的氢氟酸中，蒸发溶液至干，然后200℃下干燥24小时得到产品。目前制备NbO₂F的溶解-蒸发法存在耗时长、易污染环境、成本高和无法得到纳米级产品等不足，产业化应用前景堪忧。

水热法通常是指在密闭反应器(如反应釜)中，采用水作为反应体系，通过对反应体系加热，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且反应或重结晶，从而合成产品的一种方法。水热法制备的纳米产品通常具有粉末细、纯度高、分散性好、分布窄、晶型好，工艺简单，易于工业化和节能高效等优点。水热法在纳米材料合成领域具有广泛的应用。目前，采用水热法来制备纳米NbO₂F粉体还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接合成纳米NbO₂F粉体的水热制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

(1)反应前驱体的配制

在室温条件下，称取X摩尔Nb₂O₅粉末，将粉末转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中；在通风橱中，向反应釜中加入Y摩尔HF，然后再加入浓度为2.0g/L的聚乙烯醇(PVA-124)溶液Z毫升，用玻璃棒搅拌均匀，得到反应前驱体。

(2)水热条件下纳米粉体的制备

将反应釜密封后置于180℃～190℃的烘箱中恒温反应12～24小时后，让反应釜在烘箱中自然冷却至室温；将反应釜中的产物倒入塑料烧杯中，过滤和洗涤，最后将产品在60℃至80℃烘箱中烘干得到纳米NbO₂F粉体产品。

本发明将X限定在0.005摩尔至0.015摩尔范围，将Y限定在0.125摩尔至0.75摩尔范围，控制使Y∶X等于25∶1至50∶1范围；将Z限定在3毫升至9毫升范围，控制使Z∶X等于600∶1。反应中使用的HF是HF的溶液，即是质量百分浓度为20％的氢氟酸溶液；Y的摩尔量是通过氢氟酸溶液中HF的质量百分含量计算得到，如Y为0.125摩尔时是指使用了质量百分浓度为20％的氢氟酸溶液12.5克。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)本发明采用相对便宜的Nb₂O₅粉代替了贵的金属Nb粉，以及使用相对便宜的20％的HF溶液(文献常用48％的HF溶液或48％的HF溶液与HNO₃溶液配成的溶液)，节约了成本。

(2)反应过程在密闭反应釜中进行，实验过程中没有HF(HF属于有毒物质)的直接排放，使得工艺更加安全和环保。

(3)在反应体系中加入了聚乙烯醇(PVA-124)溶液，聚乙烯醇的分散作用为纳米NbO₂F的形成创造了条件。

(4)制备得到了纳米NbO₂F，为NbO₂F在更广范围的应用奠定了基础。

总之，与现有技术相比，本发明采用水热法制备的积极效果是：实现了成本低、节能环保、易于工业化生产纳米级产品NbO₂F粉体的目的。

附图说明

图1：实施例1所得NbO₂F产品的X射线衍射图谱；

图2：实施例1所得NbO₂F产品的描电镜照片；

图3：实施例1所得NbO₂F产品的紫外-可见漫反射吸收谱；