[发明专利]一种利用微通道反应器合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应器合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)混酸配制：在25～35℃的条件下，将浓硝酸缓慢滴加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；

(2)将上步所得的混酸和2,6-二氯氟苯进料到微通道反应器中进行混合反应，控制混酸中硝酸和2,6-二氯氟苯的摩尔比为1.0：1～1.5：1，反应完成后产物从反应器的出口流出，在每个微通道反应器中的反应停留时间为5～70s，优选15-20秒；反应温度为20～100℃；反应压力为0.3～1.5Mpa，优选0.6-0.7Mpa；

(3)将得到的产物经静置分层，有机相经洗涤干燥即可得到产物2,4-二氯-3-氟硝基苯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微通道反应器为购自康宁公司的心形结构高通量微通道反应器。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：混酸中浓硝酸和浓硫酸的质量比为1：1.8～1：5，优选1：2.2～1：2.9，浓硝酸为市售97％浓度，浓硫酸为市售98％浓度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硝酸和2,6-二氯氟苯的摩尔比为1：1～1.2：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为25～50℃，优选34℃或40℃。

6.一种利用微通道反应器合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)混酸配制：将浓硫酸和浓硝酸进料到第一个微通道反应器进行混合，制得硝酸硫酸混酸；

(2)将上步所得的混酸和2,6-二氯氟苯进料到第二个微通道反应器中开始进行混合反应，控制混酸中硝酸和2,6-二氯氟苯的摩尔比为1.0：1～1.5：1，反应完成后产物从反应器的出口流出，在每个微通道反应器中的反应停留时间为5～70s，优选15-20秒；反应温度为20～100℃；反应压力为0.3～1.5Mpa，优选0.6-0.7Mpa；

(3)将得到的产物经静置分层，有机相经洗涤干燥即可得到产物2,4-二氯-3-氟硝基苯。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的微通道反应器为购自康宁公司的心形结构高通量微通道反应器。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：混酸中浓硝酸和浓硫酸的质量比为1：1.8～1：5，优选1：2.2～1：2.9，浓硝酸为市售97％浓度，浓硫酸为市售98％浓度。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：硝酸和2,6-二氯氟苯的摩尔比为1：1～1.2：1。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：反应温度为25～50℃，优选34℃或40℃。