[发明专利]头孢硫脒化合物的新晶型及其结晶制备方法有效
| 申请号: | 201410850199.7 | 申请日: | 2014-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN104628743A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
| 发明(设计)人: | 郝红勋;陶灵刚;孙志红;侯宝红;吕军;尹秋响;王永莉;龚俊波;谢闯;鲍颖 | 申请(专利权)人: | 天津大学;海南灵康制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/28 | 分类号: | C07D501/28;C07D501/12;C07C59/08;C07C51/43;C07C51/42 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢 化合物 新晶型 及其 结晶 制备 方法 | ||
1.一种头孢硫脒化合物新晶型,其特征是:以2θ衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在7.26°±0.2°,8.08°±0.2°,10.38°±0.2°,12.64°±0.2°,13.96°±0.2°,14.52°±0.2°,16.60°±0.2°,19.22°±0.2°,20.04°±0.2°,21.14°±0.2°,21.84°±0.2°,22.74°±0.2°处显示特征衍射峰。
2.一种头孢硫脒化合物新晶型,其特征是差示扫描量热曲线在169.6±1℃处有一个熔化吸热峰,在172.2±1℃处有一个分解放热峰。
3.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是:在温度30~45℃的条件下,将纯度大于等于98%的头孢硫脒化合物溶解在溶剂中形成溶液,溶液浓度控制在0.05~0.2g/mL,再向溶液中滴加溶析剂,溶析剂体积用量为溶剂用量的3~5倍;加完溶析剂后以0.2~1℃/min降温速率将溶液降温至0~10℃;继续搅拌1~3h,将所得的固液悬浮液分离,干燥,得到头孢硫脒化合物新晶型产品。
4.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是所述的溶剂为甲醇、乙醇或水中的一种或者几种的混合物。
5.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是所述溶析剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、环己烷或正己烷的一种或几种的混合物。
6.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是所述的溶析剂滴加时间为3~6h。
7.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是所述的干燥条件是温度为25~35℃,真空度为0.08~0.1MPa,干燥时间为4~8小时。
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