[发明专利]一种催化剂及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201410849943.1 申请日: 2014-12-31
公开(公告)号: CN104549378A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 闫海生;尹荃;曲旭坡;陈二中;李丽;刘冰 申请(专利权)人: 沈阳化工研究院有限公司
主分类号: B01J27/14 分类号: B01J27/14;C07C255/53;C07C253/22
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 李颖;何薇
地址: 110021 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种催化剂,其特征在于:

催化剂为前体和助剂组成,经水热处理获得;按重量百分比计,70wt-90wt%的前体和10wt-30wt%的助剂;

其中,前体为将磷源加入到去离子水中搅拌溶解,溶解后将过筛后的铝源加入其中,干燥至恒重,而后前体与助剂混合焙烧后经热处理2-6h,降温,干燥即得催化剂。

2.按权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述助剂为造孔剂和粘结剂;

所述磷源为磷酸或一种或几种的磷酸的铵盐;铝源为拟薄水铝石、硝酸铝、氢氧化铝中的一种或几种;

造孔剂的加入量为前体重量的0.5wt-6wt%;粘结剂的加入量为前体重量的5wt%-25wt%。

3.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:

1)前体的制备,在40—85℃将磷源加入去离子水中搅拌溶解,溶解后将过筛后的铝源加入其中,在100-120℃干燥至恒重,粉碎,过筛,得前体待用;其中,以P:Al计,干燥至恒重后P与Al的摩尔比值为0.8-1.2:1.0;

2)成型,将过筛后的前体与助剂混合均匀,混匀后加入去离子水调节体系,而后挤条成型,干燥至恒重;

3)焙烧,将成型后的催化剂放于马弗炉中焙烧,以1.5-3.5℃/min的升温速率升温至200-400℃,保温2-6h,而后再以1.0-4.0℃/min的升温速率升温至500-800℃保温3-7h;

4)水热处理,焙烧后的催化剂,在400℃-600℃以0.5-1.5h-1,的空速加入去离子水,进行水热处理2-6h,而后降至100-120℃,干燥至恒重后,即得催化剂。

4.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述将过80-120目筛的铝源分批次的加入去离子水溶解的磷源中;所述磷源为磷酸或一种或几种的磷酸的铵盐;铝源为拟薄水铝石、硝酸铝、氢氧化铝中的一种或几种。

5.按权利要求4所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸的铵盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。

6.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述助剂为造孔剂和粘结剂;

造孔剂的加入量为前体重量的0.5wt-6wt%;粘结剂的加入量为前体重量的5wt-25wt%;

造孔剂为含碳化合物或高温下易分解的物质;

粘结剂为暂时性粘结剂。

7.按权利要求6所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为田菁粉和/或羟甲基纤维素;其中田菁粉加入量为前体重量的0.05wt-5wt%,羟甲基纤维素的加入量为前体重量0wt-0.8wt%;

粘结剂为硝酸和去离子水,其中,硝酸的加入量为前体重量的0.05wt-0.2wt%;去离子水的加入量为前体重量的5wt-25wt%。

8.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧后的催化剂,在400-500℃下,以0.8-1.2h-1的空速加入去离子水,水热处理2-6h,而后降至100-120℃,干燥至恒重,即得催化剂。

9.一种权利要求1所述的催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂应用于气固相合成水杨腈的工艺中。

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