[发明专利]一种催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 201410849943.1 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104549378A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 闫海生;尹荃;曲旭坡;陈二中;李丽;刘冰 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/14 | 分类号: | B01J27/14;C07C255/53;C07C253/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种催化剂,其特征在于:
催化剂为前体和助剂组成,经水热处理获得;按重量百分比计,70wt-90wt%的前体和10wt-30wt%的助剂;
其中,前体为将磷源加入到去离子水中搅拌溶解,溶解后将过筛后的铝源加入其中,干燥至恒重,而后前体与助剂混合焙烧后经热处理2-6h,降温,干燥即得催化剂。
2.按权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述助剂为造孔剂和粘结剂;
所述磷源为磷酸或一种或几种的磷酸的铵盐;铝源为拟薄水铝石、硝酸铝、氢氧化铝中的一种或几种;
造孔剂的加入量为前体重量的0.5wt-6wt%;粘结剂的加入量为前体重量的5wt%-25wt%。
3.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:
1)前体的制备,在40—85℃将磷源加入去离子水中搅拌溶解,溶解后将过筛后的铝源加入其中,在100-120℃干燥至恒重,粉碎,过筛,得前体待用;其中,以P:Al计,干燥至恒重后P与Al的摩尔比值为0.8-1.2:1.0;
2)成型,将过筛后的前体与助剂混合均匀,混匀后加入去离子水调节体系,而后挤条成型,干燥至恒重;
3)焙烧,将成型后的催化剂放于马弗炉中焙烧,以1.5-3.5℃/min的升温速率升温至200-400℃,保温2-6h,而后再以1.0-4.0℃/min的升温速率升温至500-800℃保温3-7h;
4)水热处理,焙烧后的催化剂,在400℃-600℃以0.5-1.5h-1,的空速加入去离子水,进行水热处理2-6h,而后降至100-120℃,干燥至恒重后,即得催化剂。
4.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述将过80-120目筛的铝源分批次的加入去离子水溶解的磷源中;所述磷源为磷酸或一种或几种的磷酸的铵盐;铝源为拟薄水铝石、硝酸铝、氢氧化铝中的一种或几种。
5.按权利要求4所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸的铵盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。
6.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述助剂为造孔剂和粘结剂;
造孔剂的加入量为前体重量的0.5wt-6wt%;粘结剂的加入量为前体重量的5wt-25wt%;
造孔剂为含碳化合物或高温下易分解的物质;
粘结剂为暂时性粘结剂。
7.按权利要求6所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为田菁粉和/或羟甲基纤维素;其中田菁粉加入量为前体重量的0.05wt-5wt%,羟甲基纤维素的加入量为前体重量0wt-0.8wt%;
粘结剂为硝酸和去离子水,其中,硝酸的加入量为前体重量的0.05wt-0.2wt%;去离子水的加入量为前体重量的5wt-25wt%。
8.按权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧后的催化剂,在400-500℃下,以0.8-1.2h-1的空速加入去离子水,水热处理2-6h,而后降至100-120℃,干燥至恒重,即得催化剂。
9.一种权利要求1所述的催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂应用于气固相合成水杨腈的工艺中。
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