[发明专利]一种用于渣油悬浮床加氢裂化的催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石油化工的技术领域，具体的涉及一种用于渣油悬浮床加氢裂化的催化剂及其制备方法。 

背景技术

渣油悬浮床加氢裂化是一种有效的渣油加工方法，该方法具有原料适应性强、转化率及脱残碳率高等优点，对重、劣质渣油的加工特别有效，发展前景广阔。渣油悬浮床加氢裂化工艺的关键技术之一是配套催化剂的制备及应用，采用高效催化剂才能促进加氢裂化反应进行，避免结焦，提高脱硫、脱金属效果，从而提高产品质量。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种用于渣油悬浮床加氢裂化的催化剂及其制备方法，采用该催化剂提高了渣油悬浮床加氢裂化反应转化率；提高了脱硫、脱金属效果；提高了渣油加氢裂化产品的质量并降低生产成本。

本发明的技术方案为：一种用于渣油悬浮床加氢裂化的催化剂，由以下重量份的成分构成：

硫酸亚铁  56份

硫酸铁    4份

硝酸镍    1份

七钼酸铵  1.2份

乙烯基二胺螯合物   0.02～0.06份

过氧化（二）正辛酰  0.002～0.02份；其中载体为ZrO₂-Al₂O₃复合型载体。 

所述用于渣油悬浮床加氢裂化的催化剂，由以下重量的成分构成：

硫酸亚铁  280kg

硫酸铁    20kg

硝酸镍    5.0kg

七钼酸铵  6kg

乙烯基二胺螯合物   0.1～0.3kg

过氧化（二）正辛酰  10～100g；其中载体为ZrO₂-Al₂O₃复合型载体。

所述ZrO₂-Al₂O₃复合型载体为纳米级颗粒，颗粒细度为50～500nm。

所述用于渣油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）载体的准备：载体为ZrO₂-Al₂O₃复合型载体；

（2）浸渍液的配制：

a. 硫酸亚铁及硫酸铁混合浸渍液的配制：在反应釜中加入1000L的水，水温为10℃～30℃；搅拌并加入56份的硫酸亚铁粉末，加入时间控制在5～15分钟，待硫酸亚铁粉末完全溶解，制成硫酸亚铁水溶液；滴加10～15L质量分数为10%的硫酸溶液至反应釜中混合均匀；然后将4份的硫酸铁粉末加入至酸性硫酸亚铁水溶液中，加入时间控制在5～10分钟，搅拌使其完全溶解；最后加入0.002～0.02份的过氧化（二）正辛酰，总投料时间在3～6分钟；

b. Mo-Ni-NH₄OH碱性溶液的配制：在另一反应釜中加入100L的水，水温为10℃～30℃；搅拌并加入1.2份的七钼酸铵，加入时间控制在2～4分钟，待七钼酸铵完全溶解，制成七钼酸铵溶液；然后将1份的硝酸镍固体粉末，加入至七钼酸铵溶液中，加入时间控制在2～5分钟，搅拌使其完全溶解；最后加入0.02～0.06份的乙烯基二胺螯合物，继续搅拌使其混合均匀；

（3）浸渍：采用二步浸渍法对所述载体进行浸渍；

a. 首先用Mo-Ni-NH₄OH碱性溶液喷淋浸渍所述载体：将步骤（2）中制备的Mo-Ni-NH₄OH碱性溶液100L注入喷淋器中，将20份的载体置于旋转混合器中，开启旋转混合器，保持转数120～480转/分钟，所述Mo-Ni-NH₄OH碱性溶液从喷淋器中均匀喷至旋转混合器中，喷入速度为1L/min；喷淋结束后继续混合10～20min，确保均匀；

b. 然后用硫酸亚铁及硫酸铁混合浸渍液对喷淋后的载体进行过剩溶液浸渍：

   将所述喷淋浸渍后的载体投入置有硫酸亚铁及硫酸铁混合浸渍液的反应釜中，硫酸亚铁及硫酸铁混合浸渍液的量为60～100份；浸渍时间为3～5小时，确保浸渍均匀；浸渍完成后，经过滤器进行过滤，滤去多余的浸渍液；

（4）干燥：在温度为100℃～120℃条件下干燥步骤（3）所得催化剂；进料量为每次10份，干燥速率为产水蒸气0.2～0.6kg/分，干燥时间为20～40min；