[发明专利]一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，更具体地说是采用气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的螺虫乙酯含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

螺虫乙酯(Spirotetramat)是德国拜耳公司开发生产的新季酮酸衍生物类杀虫剂，杀虫谱广，持效期长。主要通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低成虫的繁殖能力。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同时可作为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。螺虫乙酯是迄今惟一具有在木质部和韧皮部双向内吸传导性能的现代杀虫剂。该化合物可以在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树皮，从而防止生菜和白菜内叶上隐藏及果蔬皮上的害虫。这种独特的内吸性可以保护新生芽、叶和根部，防止害虫的卵和幼虫生长。双向内吸传导性意味着害虫没有安全的可以隐藏的地方，防治作用更加彻底。因此，该农药具有很好的应用前景。化学名称为顺-4-(乙氧基羰基氧基)-8-甲氧基-3-(2,5-二甲苯基)-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮。英文化学名称为cis-4-(ethoxycarbonyloxy)-8-methoxy-3-(2,5-xylyl)-1-azaspiro[4.5]dec-3-en-2-one。CAS登录号为382608-10-8，分子量为373.5，结构式为：

螺虫乙酯已在69个国家和地区提交登记。2008年螺虫乙酯已成功在美国、加拿大、奥地利、新西兰、摩洛哥、土耳其和突尼斯登记。现已陆续在更多国家和地区获得登记。螺虫乙酯可用于多种作物，包括棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉虱、粉蚧和介壳虫等。其对重要益虫如瓢虫、食蚜蝇和寄生蜂具有良好的选择性。

随着螺虫乙酯的登记、推广和使用，作为我国蔬菜、水果主要出口市场的美国和欧盟对其制定了残留限量标准。美国环保署发布通报，宣布拟制定了以下食品内/表杀虫剂—spirotetramat残留的许可限量[按spirotetramat计算]：块茎和球茎植物亚组1c：1.0mg/kg；马铃薯粒/片：2.5mg/kg；洋葱干球茎亚组：0.3mg/kg；除芸苔类外的叶类植物4组：5.0mg/kg；芸苔，头和根茎亚组5a：3.0mg/kg；芸苔，叶类绿色植物亚组5b：16.0mg/kg；果类植物8组：1.0mg/kg；番茄，干果渣：2.5mg/kg；葫芦类植物9组：0.2mg/kg；柑橘果10组：0.5mg/kg；柑橘油：4.0mg/kg；梨果11组：0.5mg/kg；核果12组：2.0mg/kg；坚果14组：0.5mg/kg；杏壳：9.0mg/kg；葡萄：1.0mg/kg；葡萄干：2.5mg/kg；蛇麻草：10.0mg/kg；草莓：0.5mg/kg；欧盟对新鲜水果和冷冻坚果、新鲜和冷冻蔬菜、干豆、油料作物、谷物、茶等饮料、调味料中螺虫乙酯最大允许残留量(MRL)均作出了规定，残留限量从0.01mg/kg至7mg/kg；加拿大等国家也对食品中螺虫乙酯MRL作出了规定。

现阶段，对蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一定程度上制约了LC-MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC-EI-MS)分析食品农产品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现几百种农药的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配备气相色谱-电子轰击离子源-质谱仪(GC-EI-MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但迄今为止未见蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS检测方法的报道，因此，建立气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性和定量分析蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，包括如下步骤：

(1)提取