[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺残留量的GC-EI-MS测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯虫苯甲酰胺残留量的GC-EI-MS测定方法，更具体地说是采用气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的氯虫苯甲酰胺含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)，商品名康宽，是杜邦公司开发的新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。化学名称为：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，英文化学名称为3-Bromo-N-[4-chloro-2-methyl-6-[(methylamino)carbonyl]phenyl]-1-(3-chloro-2-pyridinyl)-1H-py razole-5-carboxamide。CAS登录号为500008-45-7，分子量为483.15，结构式为：

氯虫苯甲酰胺很多国家获得登记，在中国已取得了农药登记销售应用的所有证书，可以大面积推广应用。由于氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体，过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。根据目前的试验结果对靶标害虫的活性比其它产品高出10-100倍.并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率，由于其持效性好和耐雨水冲刷的生物学特性，这些特性实际上是渗透性、传导性、化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用的综合体现。因此决定了其比目前绝大多数在用的其它杀虫剂有更长和更稳定的和对作物的保护作用。对危害田间作物、果树、蔬菜的其他特种作物和草皮中的咀嚼口器害虫，能提供长效，广谱的防治作用。

随着氯虫苯甲酰胺的登记、推广和使用，作为我国蔬菜、水果主要出口市场的美国、欧盟、加拿大和日本等国家对其制定了残留限量标准。2009年10月19日，美国发出G/SPS/N/USA/1935号通报，美国环保署对杀虫剂氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)许可限量制定最终法规。内容包括：氯虫苯甲酰胺在杏仁壳上的残留限量为5.0ppm；在开心果上的残留限量为：0.04ppm；在小葱上的残留限量为：0.20ppm；在草莓上的残留限量为：1.2ppm等。2010年5月4日，美国发布通报，拟延长杀虫剂氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)限时许可限量。本最终法规延长杀虫剂氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)间接或无意残留的限时许可限量：粮谷16组草料、饲料、草秆；韭菜；葱；大葱；花生干草；青葱；大豆饲料；大豆干草和2组叶类根茎、块茎类蔬菜：0.20ppm。加拿大对氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)的最大残留限量为：

欧盟和日本也制定了很多食品农产品中氯虫苯甲酰胺的最大残留限量，对没有制定最大允许残留限量的食品农产品，均实行0.01mg/L的“一律标准”。