[发明专利]溶剂萃取法净化湿法磷酸的萃取装置的清洗方法

说明书

技术领域

     本发明涉及溶剂萃取法净化湿法磷酸的萃取装置的清洗方法，属于精细化工领域。

背景技术

 磷酸是磷化工行列的核心。在我国，以电解磷矿获得黄磷制取热法磷酸形成了磷酸盐产业，用硫酸分解磷矿制取湿法磷酸则形成了磷肥产业。湿法磷酸较热法磷酸能耗低，污染小，具有显著的能源、环境和成本优势。但是湿法磷酸含杂质较多，净化技术要求较高，因此国内湿法磷酸目前主要还只用于附加值较低的磷复肥生产。近年来，由于能源和电力供应紧张，环保要求提高，电热法磷酸的生产与发展受到严重限制。净化湿法磷酸取代热法磷酸的优越性日益显著，技术开发研究得到普遍重视。净化湿法磷酸取代热法磷酸是现代磷化工的发展方向。

在大型湿法磷酸和磷复肥生产企业中，利用湿法磷酸为原料净化精制生产工业、食品级磷酸及其磷酸盐，可以合理分级利用湿法磷酸，提高产品附加值，取代热法磷酸，避免能源浪费和减少环境污染，增加企业经济效益。湿法磷酸精制后的残液还可以用来生产化肥，磷资源没有损耗，并且不降低其肥用价值。肥盐结合实现资源的最佳综合利用，符合循环经济和科学发展观要求。

已知的湿法磷酸净化方法，采用有机溶剂与湿法磷酸接触萃取，有机溶剂一般选择与磷酸混溶，而与水低互溶的，如各类醇，酮，磷酸酯类，然后，用水从含磷酸的有机溶剂中反萃出磷酸。湿法磷酸所带入的阳离子杂质，大部分留在水相溶液中，由于过饱和而析出。结垢的主要成分是铁、镁、铝的磷酸盐复合物。在目前生产过程中，萃取槽和萃取塔的结垢严重影响了装置的萃取能力和正常开车，以5万吨/年湿法磷酸净化装置来说，每运行半个月就得将系统停下来进行清理工作，业内常用的方法是用稀硫酸在加热的条件下来清洗萃取槽、萃取塔。但是结垢不容易去除，为此，经稀硫酸清洗过的萃取槽、萃取塔还需操作人员进入萃取槽、萃取塔内清理1天左右，但是由于萃取塔较高，人工清理时需在萃取塔内搭起支架进行清理，存在严重的安全隐患。即便如此，采用稀硫酸清洗还存在如下的问题：一方面稀硫酸在加热的条件下会对设备腐蚀严重；另一方面经过清洗的稀硫酸系统无法消化，这是因为一般的溶剂萃取法净化磷酸，是不需要硫酸即便要也是极少量来调节萃取率，故其去处是个大问题。另由于萃取剂大多具有对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，故在操作人员进入萃取槽、萃取塔内进行清理时对其身体损伤极大。为此在清理过程中要密切注意通风和防护用品的穿戴。

发明内容

本发明的目的是提供一种原材料易得、工艺简单、设备投资省、节省劳力、

对环境友好、去垢效率高、能循环使用的溶剂萃取法净化湿法磷酸的萃取装置的清洗方法。

本发明溶剂萃取法净化湿法磷酸的萃取装置的清洗方法，采用下述方法予以实现：将质量浓度为10 ~ 18%的清洗剂氢氧化钠溶液加入至萃取设备并启动搅拌，于20 ~ 70℃下洗涤6 ~ 12h。

   同时亦可采用如下清洗方案：将萃取设备内充入清洗剂稀磷酸，同时启动萃取设备的搅拌，于50 ~ 70℃下洗涤8 ~ 10h。

    作为本发明的优选，采用清洗剂稀磷酸的P₂O₅质量浓度为25  ~ 30% ，氟的质量浓度为2000  ~  4000 ppm。

    针对本发明所述的清洗方法，萃取设备包括各类萃取塔、萃取槽、沉降槽以及与萃取塔、萃取槽、沉降槽相连接的管线。

    作为本发明的优选，萃取塔以及与萃取塔相连接的管线采用清洗剂氢氧化钠溶液清洗。

作为本发明的进一步优选，对于萃取设备内的结垢严重的设备，可选择将经过碱液清洗的萃取装置，再通过系统产出的稀磷酸作为清洗剂进行清洗，经过清洗的各萃取设备内的底部的稀磷酸通过变频压滤泵打至压滤机进行压滤，压滤后的清液去配酸槽经洗涤泵分配至各萃取设备，之后可直接通过调整各萃取装置内酸和相应萃取剂的配比，系统即可进行复开车。