[发明专利]一种交联剂的制造方法、交联剂及调剖剂的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及凝胶技术领域，公开了一种交联剂的制造方法、交联剂及调剖剂的制造方法。

背景技术

油田开发到中后期，通过注水补充地层能量是我国大部分油田所采用的主要措施。由于油层存在着非均质性，会出现水在油层中的“突进”和“窜流”现象，严重地影响着油田的开发效果。为了提高注水效果和油田的最终采收率，需要及时的采取堵水调剖技术措施。聚合物类凝胶是目前油田应用较多的化学调剖剂，其原理是聚合物与交联剂通过化学键交联所形成的三维网络结构进而封堵高渗透层(段)，以达到增油控水的目的。

我国大部分油田所用化学调剖剂常见的有铬凝胶，柠檬酸铝凝胶，酚醛树脂凝胶等。其中，酚醛树脂凝胶成胶强度较好，反应时间可控，但是由于液态酚醛树脂类交联剂极易受热发生不可逆固化，保质期较短，故而导致酚醛树脂凝胶应用受到了限制。

发明内容

本发明实施例提供一种交联剂制造方法、交联剂及交联聚合物凝胶调剖剂的制造方法，以解决现有技术中的交联剂保质期较短的技术问题。

第一方面，本发明实施提供一种交联剂的制造方法，包括：

将间苯二酚或者对苯二酚中的至少一种溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚或对苯二酚的总浓度为40％-45％；

将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:10～20；

将六次甲基四胺、腐植酸钠、木质素磺酸盐和还原剂混拌之后，加入所述苯酚与所述乙醇溶液的混合物进行反应获得固态产物，所述固态产物即为所述交联剂，其中，固体反应物和液体反应物的质量比为1:0.81.2，所述固态反应物具体为所述六次甲基四胺、腐植酸钠、木质素磺酸盐和所述还原剂的混合物，所述液体反应物具体为：所述苯酚与所述乙醇溶液的混合物。

可选的，所述还原剂具体为：无水亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或多种。

第二方面，本发明实施例提供一种交联剂，由本发明任一实施例介绍的交联剂制造方法制造而成。

第三方面，本发明实施例提供一种交联聚合物凝胶调剖剂的制造方法，包括：

将重量比为0.2％-0.5％聚合物、0.1％-0.3％交联剂、0.05％-0.3％助剂与水混合配置成基液，其中，所述聚合物为：丙烯酰胺均聚物或含丙烯酰胺共聚物，所述交联剂为本发明实施例所介绍的交联剂，所述基液中各组分重量百分比之和为100％；

所述基液通过反应得到具有三维网络结构的凝胶，所述凝胶即为所述交联聚合物凝胶调剖剂。

可选的，所述基液的反应温度为：60℃～80℃。

可选的，所述交联助剂为：氯化铵、柠檬酸、甲酸、乙酸中的一种或多种。

可选的，所述聚合物的分子量1700万～2200万，水解度小于25％。

本发明有益效果如下：

由于在本发明实施例中，提供了一种交联剂的制造方法，包括：将间苯二酚或者对苯二酚中的至少一种溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚或对苯二酚的总浓度为40％-45％；

将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:10～20；

将六次甲基四胺、腐植酸钠、木质素磺酸盐和还原剂混拌之后，加入所述苯酚与所述乙醇溶液的混合物进行反应获得固态产物，所述固态产物即为所述交联剂，其中，固体反应物和液体反应物的质量比为1:0.8～1.2，所述固态反应物具体为所述六次甲基四胺、腐植酸钠、木质素磺酸盐和所述还原剂的混合物，所述液体反应物具体为：所述苯酚与所述乙醇溶液的混合物。由于所制造出的交联剂为固态，相比液态酚醛树脂类交联剂，固态交联剂分子空间活动受限，相互之间不易发生反应，且其中加入了还原剂，不易被氧化，进而延长了交联剂的保存时间；

并且通过该交联剂制造而成的调剖剂基液粘度低，易于泵入，成胶时间几小时至几天连续可调，各组分成本低廉、原料易得，可用于水井调剖，改善储层非均质性，从而提高注水开采效率，由此可见，从而提高了交联聚合物凝胶调剖剂的应用范围以及应用效果。

附图说明

图1为本发明实施例中交联剂的制造方法的流程图；

图2为本发明实施例中交联聚合物凝胶调剖剂的制造方法的流程图。

具体实施方式

本发明实施例提供一种交联剂制造方法、交联剂及交联聚合物凝胶调剖剂的制造方法，以解决现有技术中的交联剂保质期较短的技术问题。

本发明实施例总体思路如下：