[发明专利]一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸类减水剂与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比，其具有低掺量、减水率大、新拌混凝土流动性及保坍性好、收缩率低、环境友好、与水泥和掺合料及其它外加剂的相容性好等特点，聚羧酸类减水剂已成为近年来及今后发展与应用的主要方向。我国近几年对聚羧酸类减水剂的研究和应用方面取得了很大的进展，聚羧酸类减水剂的用量也在不断地增加。

近年来，由于醚类聚羧酸减水剂相比酯类聚羧酸减水剂，不仅具有生产工艺更简单、性价比高等优点，还具有很高的减水率和保坍能力，因此醚类聚羧酸减水剂已成为近年来研究的热点。在现有技术中，出现了多种具有不同分子结构及性能特点的醚类聚羧酸减水剂，但现有的醚类聚羧酸减水剂均存在一些不足，如对部分水泥适用性不强，对含泥量较高、石粉较高的混凝土易出现保坍性能不足的缺陷，并且因减水率高容易出现泌水现象，尤其在中低标号的混凝土配比中，和易性不好。因此，研发一种性能更优越、成本较低、适应性更广的通用型聚羧酸减水剂十分必要。

发明内容

本发明针对现有的醚类聚羧酸减水剂适用性低，减水率和保坍性能有待进一步提高的问题，提供一种减水率高、保坍性能好、适用性强的醚类聚羧酸减水剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将烯丙基聚氧乙烯醚和水置于反应容器中，在搅拌的同时将反应容器内的物质加热至55-65℃，然后向反应容器中加入氧化剂并在55-65℃下搅拌10min；所述烯丙基聚氧乙烯醚与水的质量比为38：22-24。

优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子量为2400。

S2、使反应容器内的物质的温度保持在55-65℃并持续搅拌，并且向反应容器中同时滴加丙烯酸水溶液和调节-还原混合液；滴加完毕后保温1-1.5h；所述调节-还原混合液为含有链转移调节剂和还原剂的水溶液；所述烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量比为380：45-64。

优选的，所述丙烯酸水溶液中丙烯酸的质量百分比为75-85％。更优选的，丙烯酸水溶液的滴加时间为170-190min。

S3、将反应容器内的物质冷却至40-50℃后，用碱性溶液调节pH至6-7。

所述氧化剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0.01-3％。优选的，所述氧化剂为双氧水，双氧水的浓度为25-30％。

所述还原剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0.003-0.5％。

所述链转移调节剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0.01-1％。优选的，所述链转移调节剂为巯基乙酸或巯基丙酸。

所述调节-还原混合液中链转移调节剂与还原剂的质量百分比之和为1.5-3％。优选的，调节-还原混合液的滴加时间为200-220min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以烯丙基聚氧乙烯醚为底料，待温度升高到规定温度时加入一定量和浓度的氧化剂，搅拌一定时间后同时滴加高浓度的丙烯酸水溶液和调节-还原混合液，加料程序简单，反应条件易于控制，产品性价比高。本发明通过控制工艺条件，可制得具有适用性强、减水率高、保坍性能好的醚类聚羧酸减水剂。当醚类聚羧酸减水剂掺量折合粉剂为混凝土胶凝材料的0.2-0.3％时，减水率可达28％，3天抗压强度提高80-100％，凝结时间明显缩短；混凝土和易性能良好、无大气泡、混凝土外观质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻性能和抗碳化能性能良好；28天收缩率较奈系、氨基高效减水剂降低20％以上。由本发明制得的醚类聚羧酸减水剂适用性强，可应用与多种规格、不同型号的水泥，产品性能稳定，长期贮存不分层、无沉淀，冬季不结晶，并且无毒无污染，对环境友好。

具体实施方式

为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。

实施例1

将380份(指重量份，下同)烯丙基聚氧乙烯醚(相对分子量2400)和240份去离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61℃，在保持温度59-61℃下，搅拌使所加入的物质完全溶解。