[发明专利]一种制备多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片的方法在审

专利信息
申请号: 201410836150.6 申请日: 2014-12-28
公开(公告)号: CN104528775A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 王金淑;王琳琳;吴俊书;李洪义;杜玉成;贾新建 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01F5/02 分类号: C01F5/02;C01F5/08;C01F5/20;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张慧
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 多孔 氢氧化镁 氧化镁 六角 方法
【说明书】:

技术领域

本发明专利涉及一种多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片制备方法,属于无机纳米功能材料的技术领域。

背景技术

染料被认为是污水中的头号污染物,随着城市人口的增长和工农业的发展,有机染料对环境的威胁正在逐年加剧,已日趋成为一个严重的全球性问题,因此如何合理、有效地去除污水中的有机染料成为一项迫切的任务。

近年来,片状多孔氧化镁和氢氧化镁已被广泛应用于污水处理并表现出优异的吸附性能。它们具备高的比表面积和介孔结构,高的比表面积为分子或离子在表面的停留提供大量的活性位点,介孔结构为质量转移提供了输送渠道,并且他们纳米级尺寸的整体结构也较易从水中分离。本发明采用一种高效、简便的水热法制备多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片,提供了一种无毒、经济且环保的高效水处理吸附剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够吸附污水中有机染料的多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片的制备方法。

本发明所提供的多孔状氢氧化镁六角片的制备方法,其特征在于,主要按照下列步骤制备的:先使用硝酸镁和去离子水制成硝酸镁溶液,再加入氨水,最后加入十二烷基硫酸钠(SDS),混合均匀后放入高压釜中,进行水热反应,反应后取出,用乙醇和去离子水反复洗涤,干燥后得到白色沉淀物粉末,即为多孔状氢氧化镁六角片。

多孔状氧化镁六角片的制备方法,是主要按照下列步骤制备的:先使用硝酸镁和去离子水制成硝酸镁溶液,再加入氨水,最后加入十二烷基硫酸钠(SDS),混合均匀后放入高压釜中,进行水热反应,反应后取出,用乙醇和去离子水反复洗涤,干燥后得到白色沉淀物粉末多孔状氢氧化镁六角片,即多孔状氧化镁六角片的前驱体;再将该前驱体在管式炉中煅烧制得多孔状氧化镁六角片。

上述方法中,所述硝酸镁溶液使用的硝酸镁固体和去离子水的配比为0.1g:1ml。

上述方法中,所述硝酸镁、氨水和SDS的配比为0.6g:4ml:0.2g。

上述方法中,所述水热法的反应温度为180℃,反应时间为12小时。

上述方法中,所述煅烧温度为400℃,煅烧时间为60分钟,从室温升到煅烧温度的升温速率为4~5℃/min,优选在空气氛围中煅烧。

本发明另一方面还提供了多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片在去除有机染料方面的应用。所述有机染料主要是刚果红和甲基橙。

本发明的制备工艺简单、原料成本地、易于工业化生产,且氢氧化镁和氧化镁均对有机染料有较强、较快的吸附性能,因此在用作污水处理的吸附剂方面具有广阔的发展前景和应用价值。

附图说明

图1为实施例1所制得的多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片的X射线衍射图谱及其标准XRD图谱。

图2为实施例1所制得的多孔状氢氧化镁六角片的SEM扫描电镜图。

图3为实施例1所制得的多孔状氧化镁六角片的SEM扫描电镜图。

图4为实施例1所制得的多孔状氢氧化镁六角片的TEM透射电镜图。

图5为实施例1所制得的多孔状氧化镁六角片的TEM透射电镜图。

图6为实施例1所制得的多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片对刚果红溶液的吸附曲线。

图7为实施例1所制得的多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片对甲基橙溶液的吸附曲线。

具体实施方式

以下提供了本发明所述的纳米级六边形片状多孔氧化镁的制备方法的具体实施方式,但本发明并不限于以下实施例。

实施例1、制备多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片

称量0.6g硝酸镁固体,将其放入高压反应釜后添加6ml去离子水溶解,随后再量取浓度为25%~28%的氨水4ml并注入硝酸镁溶液中,摇匀,最后称量0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)加入高压反应釜中,控制高压反应釜体积与反应釜内溶液总体积之比约2:1。水热反应温度180℃,反应时间为12h。反应结束后,将混合液体反复用酒精和去离子水洗涤、过滤,干燥后制得多孔状氢氧化镁六角片,即多孔状氧化镁六角片的前驱体。将其在空气中400℃煅烧1h,即得多孔状氧化镁六角片粉末。由其X射线衍射图谱可以看出所制备的粉末为纯相的多孔氧化镁六角片(由图1所示),由其SEM(由图2和图3所示)和TEM(由图4和图5所示)也可以看出,该氧化镁粉末具有由六边形纳米薄片叠压而成的微观形貌,其尺寸约200nm。

实施例2、多孔状氢氧化镁和氧化镁六角片吸附有机染料刚果红的实验

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