[发明专利]混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法

权利要求书

1.一种混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其包括以下步骤：

(1)样品的处理：

对碳酸盐样品进行杂质、有机质的去除，然后进行研磨，筛选出粒径范围在76μm≤r≤154μm的样品粉末，待分析使用；

筛选出粒径范围在r≤76μm的样品粉末，对其进行X衍射全岩矿物分析，得到样品中方解石和白云石的相对含量；

根据X衍射全岩矿物分析得到的样品中方解石和白云石的相对含量，称取含有250μg纯方解石或250μg纯白云石的粒径范围在76μm≤r≤154μm的样品粉末，置于25℃下恒温；

将磷酸在25℃下恒温放置；

(2)碳、氧同位素的测定：

在25℃恒温下，向装有粒径范围在76μm≤r≤154μm的样品粉末的容器中持续吹氦气以吹走容器中的空气，使容器中充满氦气；

然后在该容器中加入磷酸，与样品粉末反应；

反应2小时后，提取反应产生的CO₂气体进行碳、氧同位素分析，得到的碳、氧同位素值代表混合样品中方解石的碳、氧同位素值；

继续反应6小时后，向容器中持续吹氦气以吹走容器中的CO₂气体，使容器中再次充满氦气；

继续反应80小时以上，提取反应产生的CO₂气体进行碳、氧同位素分析，得到的碳、氧同位素值代表混合样品中白云石的碳、氧同位素值；

(3)误差分析和校正：

通过以下校正公式对步骤(2)测定得到的方解石的碳、氧同位素值进行校正，

校正公式为：δ_calcite＝[δ_{calcite+dolomite}-δ_dolomite×d/(c+d)]/[c/(c+d)]，

式中，δ_calcite代表校正后的方解石的同位素值，

δ_dolomite代表步骤(2)测定得到的白云石的同位素值，

δ_{calcite+dolomite}代表混合组分的同位素值，即步骤(2)中反应2小时产生的CO₂气体同位素测定值，

c/c+d代表方解石的反应比例，

d/c+d代表白云石的反应比例。

2.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，所采用的碳酸盐样品为根据岩石类型、沉积构造、成岩现象及储层特征方面的描述，结合地质背景，挑选出的具有代表性的碳酸盐样品。

3.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，步骤(1)中对样品进行杂质的去处是利用肉眼和显微镜进行的，以剔除样品中的杂质；对样品进行有机质的去处是将样品置于不高于400℃的高温真空烘箱中以去除有机质。

4.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，步骤(1)中，将样品研磨成粉末之后将样品粉末在105℃下烘干2-4小时。

5.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，所述磷酸为质量浓度90％-100％的磷酸溶液或磷酸；优选地，所述磷酸为质量浓度96％的磷酸溶液。

6.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，将磷酸在25℃下恒温放置的时间为12h以上。

7.根据权利要求1或5所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，所述磷酸的用量为0.5-1mL质量浓度96％的磷酸溶液每毫克碳酸盐样品粉末。

8.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，持续吹氦气的流量为100-150mL/min，时间为5-6min。

9.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，容器中是否充满氦气是通过对峰强度进行检测，当N₂O峰强度≤60mv，CO₂气体第一个最强峰强度≤40mv时，则证明容器中充满氦气，否则延长吹氦气时间直至达到上述指标。

10.根据权利要求1所述的混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法，其中，碳、氧同位素的测定是采用GasBench-IRMS联用设备。