[发明专利]一种2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法在审
申请号: | 201410835534.6 | 申请日: | 2014-12-29 |
公开(公告)号: | CN104496905A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 李艳芳;戴荣华;韦能春;曹同波;苑敬林;王宗 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 苗峻;杨婷 |
地址: | 256500山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 吡唑 甲基 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:以1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇和邻硝基苄溴为原料,以水和有机溶剂组成的混合溶剂为反应溶媒,在碱性试剂和相转移催化剂作用下进行反应制得。
2.根据权利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)成盐反应
使用水和有机溶剂组成的混合溶剂,将1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇、碱性试剂加入混合溶剂中,40-80℃反应0.5-1h;
(2)醚化反应
向上述反应后的体系中加入相转移催化剂,并且于40-80℃滴加邻硝基苄溴,滴加完毕,保温反应至反应完全;
(3)后处理
将上述反应体系降温至5-10℃,保温1-2h析晶,抽滤,60-70℃干燥至恒重得产品。
3.根据权利要求2所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中水的质量为1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇质量的0.2-1.0倍。
4.根据权利要求2所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷或氯苯或二氯乙烷或甲苯或其混合物;有机溶剂的质量为1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇质量的4-10倍。
5.根据权利要求2所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:所述碱性试剂为氢氧化钾或碳酸钾或氢氧化钠或碳酸氢钠或甲醇钠或甲醇钾或叔丁醇钾或叔丁醇钠;1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇与碱性试剂的摩尔比为1:1-2。
6.根据权利要求1或2所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂;其用量为1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇总质量的0.03倍。
7.根据权利要求1或2所述的2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于:1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇与邻硝基苄溴的摩尔比为1:1-2。
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