[发明专利]一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法

权利要求书

1.一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1：酸解浸提，采用化工浸提热力学方法，将锂云母粉碎至60～100目后与浓度为25wt％～60wt％的硫酸溶液按质量比1：2.5～6的比例投入反应装置中；

步骤2：真空除氟，在温度为60℃～220℃、压力为0.5×10⁵Pa～1.5×10⁵Pa的条件下浸提除氟反应6-8小时；分离氢氟酸冷凝液，得到含Li⁺的硫酸盐混合液；

步骤3：分离，将上述含Li⁺的硫酸盐混合液趁热过滤分离，回收滤液，为母液1；得到的滤渣用水充分洗涤，得硅砂；

步骤4：冷却分离，将母液1在搅拌下缓慢降温，冷却结晶分别析出铷铯矾化合物和钾铝矾化合物；过滤分离，回收滤渣，滤液为母液2；

步骤5：除铁除铝，在搅拌条件下，将母液2的pH值调节至2.81～8.35，再加入少量的氧化剂过氧化氢，把Fe²⁺氧化成Fe³⁺，使其转化为氢氧化物沉淀；过滤分离，去除滤渣，回收滤液为母液3；

步骤6：中和，在母液3中加入氢氧化钙控制溶液中的pH值为3～7.5，反应完毕后得到中和反应的混悬液；过滤分离，用水洗涤滤渣，得石膏；将滤液和洗液回收合并为母液4；

步骤7：脱色浓缩，是将母液4在搅拌下加热至70℃～90℃，加入少量活性炭，吸附溶液中的色素和杂质；脱色完毕，减压浓缩至终点时，控制溶液中Li⁺的浓度在20g～40g/L；过滤除去杂质，滤液为母液5；

步骤8：沉锂，将母液5中的Li⁺沉淀得到碳酸锂；

步骤9：氯化锂制备，用酸性溶液与碳酸锂反应得到氯化锂。

2.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，其特征在于，所述的冷却分离分为以下两个步骤：

步骤4.1，将母液1在搅拌下缓慢降温至60℃～0℃，冷却结晶析出铷铯矾化合物；过滤分离回收滤渣和滤液；

步骤4.2，将滤液在搅拌下降温至40℃～-5℃，冷却结晶生成钾铝矾化合物；过滤分离得固体明矾，回收滤液为母液2。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，其特征在于，所述的沉锂的具体方法如下：

将母液5在搅拌条件下加热至90℃～100℃，于2个大气压通入二氧化碳沉锂反应60～100分钟，生成白色沉淀；反应完毕，过滤或离心分离沉淀物，再用热水洗涤后，在110℃条件下烘干即得到碳酸锂。

4.根据权利要求1或2所述的一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，其特征在于，所述的氯化锂制备的具体方法如下：

称取碳酸锂25克溶于适量的20wt％～60wt％的盐酸中，在搅拌下加热至25℃～60℃反应1小时，生成氯化锂；反应完毕，将此溶液在60℃～90℃条件下浓缩，待浓缩液表面鼓起大汽泡时，及时出料；经冷却、结晶、过滤和干燥，即得氯化锂产品。