[发明专利]长碳链二元羧酸的精制方法

权利要求书

1.一种长碳链二元羧酸的精制方法，以发酵法制备的长链二元酸粗品为原料，采用乙酸为溶剂，通过重结晶处理精制提纯，包括脱色过滤、降温结晶、离心分离、离心料洗涤、二次离心和烘干工艺步骤，其特征在于：

①.待精制长链二元酸粗品无须干燥；

②.乙酸溶剂采用共沸精馏的方法回收利用，以乙酸异丙酯为共沸脱水剂；

③.以乙酸异丙酯替代去离子水，作为离心料洗涤溶剂。

2.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于所述的长碳链二元羧酸为C₁₁～C₁₄直链二元羧酸。

3.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征①所述待精制长链二元酸粗品是以长碳链正构烷烃为原料，经微生物发酵制备的发酵液，经陶瓷膜过滤、脱色、酸化结晶、板框过滤得到的滤饼，其水分含量在20～25wt％之间，无须进行干燥，直接作为精制原料。

4.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸剂为含量≥98wt％的乙酸异丙酯。

5.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸剂的用量为：待回收处理的乙酸溶液：乙酸异丙酯(质量比)＝1:0.8～1.2。

6.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸精馏的主要工艺条件如下：

7.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征③所述以乙酸异丙酯替代乙酸，作为离心料洗涤溶剂，所得洗涤液与结晶离心母液混合进行共沸精馏，乙酸异丙酯与水二元共沸物从精馏塔顶采出，经分相器分相后，上层油相回收，继续用作离心料洗涤剂，循环使用；下层水相中含有2.0～3.0wt％的乙酸异丙酯，再经水相稀溶液蒸发器蒸发处理，蒸出的水与乙酸异丙酯二元共沸物，用作离心料洗涤剂循环使用，釜底残余物料，为基本不含乙酸异丙酯的水，达标排放。

8.按照权利要求1和权利要求3的长碳链二元羧酸的精制方法，其特征在于特征③所述以乙酸异丙酯替代乙酸，作为离心料洗涤溶剂，所得洗涤液与结晶离心母液混合进行共沸精馏，乙酸异丙酯与水形成均相共沸物从精馏塔顶采出，经分相器分相后，上层油相回收，继续用作离心料洗涤剂，循环使用；下层水相中含有2.0～3.0wt％的乙酸异丙酯，再经水相稀溶液蒸发器蒸发处理，蒸出的水与乙酸异丙酯二元共沸物，用作离心料洗涤剂循环使用，釜底乙酸重组分去乙酸重组分蒸发器处理，塔顶蒸出的乙酸含量≥95.0wt％，再次用作重结晶的溶剂循环使用；釜底重组分，作为精制原料回收利用。

9.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的精制方法制得的长链二元酸产品，达到如下即使指标：

能够满足高分子材料合成采用的缩合单体原料使用的技术要求。