[发明专利]一种无水氯化镁的制备方法

权利要求书

1.一种无水氯化镁的制备方法，包括物理升温脱水和化学反应脱水两个阶段，其特征在于：所述的物理升温脱水是在氯化氢气流保护下，缓慢升温氯化镁高水合物，初步脱除部分水生成氯化镁低水合物MgC1₂·xH₂O的过程；所述化学反应脱水是指生成的MgC1₂·xH₂O在亚硫酰氯的作用下生成无水氯化镁的过程。

2.根据权利要求1所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于包括如下制备工艺：

1)、在HCl气流保护下，缓慢升温氯化镁高水合物，初步脱除部分水生成氯化镁低水合物MgC1₂·xH₂O；

2)、将Cl₂与来自后续精馏工段的S₂Cl₂混合，使S₂Cl₂转化为SCl₂；

3)、将步骤2)所得的SCl₂加入带夹套的反应釜中，与后续工段返回的SO₂反应合成SOCl₂；

4)、精馏步骤3)得到的产物，精馏后塔底为SOCl₂，塔顶为未反应的SCl₂；

5)、将步骤4)得到的SOCl₂通入到步骤1)所得的低水化合物MgC1₂·xH₂O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl₂。

3.根据权利要求2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于制备工艺各步骤的反应副产物能回收或循环利用，其中包括：

1)、制备工艺步骤1)中脱水后夹带水汽的HCl经吸收成为副产品盐酸；

2)、制备工艺步骤4)中未反应的SCl₂通过S床层得到S₂Cl₂，返回到制备工艺步骤2)中参与循环转化；

3)、制备工艺步骤5)中生成的SO₂气体返回到步骤3)中循环转化，生成的HCl气体返回到步骤1)中作为物理升温脱水的保护气体。

4.根据权利要求1或2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，低水合物MgC12·xH2O中，x的数值范围为0.5<x<2.5。

5.根据权利要求1或2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，物理升温脱水的温度为100～300℃。

6.根据权利要求2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，S₂Cl₂转化为SCl₂的温度为55～75℃。

7.根据权利要求2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，SO₂反应合成SOCl₂的温度为150～250℃，温度维持方法是在所述的带夹套的反应釜中通入热循环油。

8.根据权利要求2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，SOCl₂的精馏温度为50～150℃。

9.根据权利要求2所述的一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，SOCl₂与MgC1₂·xH₂O的反应温度为60～100℃。