[发明专利]光聚合聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法有效
| 申请号: | 201410830266.9 | 申请日: | 2014-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN105801811B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
| 发明(设计)人: | 翟效平;李合成;陈裕意;杨准建;苏建勋 | 申请(专利权)人: | 乐凯华光印刷科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/67;C08G18/32;C08G18/38;C09D175/14;C09J175/14;C09D11/101;C09D11/102 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司41109 | 代理人: | 霍彦伟 |
| 地址: | 473003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚合 聚氨酯 丙烯酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种光聚合聚氨酯丙烯酸酯,其特征在于,其结构如下通式(I)所示:
式(I) 中, n=1或2;n1=1~35;R1 表示甲基或氢;
R表示
R2表示
R3表示甲基或氢,R4表示甲基或氢,m=0或1。
2.根据权利要求1所述光聚合聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将二异氰酸酯R(NCO)2,阻聚剂及催化剂加入反应釜中,搅拌升温至30~60℃,然后将β-羟基化合物滴加到反应釜中,其中-NCO与-OH的摩尔比为2:1,滴加完成后保温30~120分钟,通过二正丁胺法确定该步反应终点,当-NCO达到理论值后,降温至室温,反应生成单异氰酸酯中间产物A;所述阻聚剂的添加量为β-羟基化合物与二异氰酸酯的总质量的0.01~0.1%;所述催化剂的添加量为β-羟基化合物、二异氰酸酯与阻聚剂总质量的0.2~0.6%;
(2)将胺类化合物加入反应釜中,然后在氮气气氛下加入环碳酸酯类化合物,其中环碳酸酯类化合物的物质的量与胺类化合物中氮原子的物质的量的比为1:1;加料完成后升温,反应温度为30~100℃,用盐酸-乙醇法测定胺值,当胺值为0时,反应结束后,降温至室温,得到中间产物B;
(3)将单异氰酸酯中间产物A加入反应釜中,升温至30~60℃,然后将中间产物B滴加到反应釜中或者将中间产物B加入反应釜中,升温至30~60℃,然后将单异氰酸酯中间产物A滴加到反应釜中,其中-NCO与-OH的摩尔比为1:1,滴加完成后升温至60~100℃;保温30~120分钟,通过二正丁胺法确定该步反应终点,当异氰酸酯基达到零值后,降温至室温,得到光聚合聚氨酯丙烯酸酯产物。
3.根据权利要求1所述的光聚合聚氨酯丙烯酸酯,其特征在于:所述光聚合聚氨酯丙烯酸酯可应用于光固化涂料、油墨或胶粘剂光固化技术。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述β-羟基化合物为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇丙烯酸酯或聚乙二醇甲基丙烯酸酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯醌、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、硝基苯或1,1-二苯基-2-三硝基苯肼。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述催化剂为对甲苯磺酸、草酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、单丁基锡、单丁基二羟基氯化锡或强酸性离子交换树脂。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述胺类化合物为。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述环碳酸酯类化合物为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯。
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