[发明专利]一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及在多晶硅定向凝固提纯中用于铸锭分离高金属杂质区的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，属于金属杂质分离技术领域。

背景技术

定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。

定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为：定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k0<<1，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。

从提纯角度而言，在定向凝固过程中金属杂质并没有减少，而是完成了杂质的再分布，因此根据提纯目标值的不同，硅锭存在一定的出成比例(达到纯度要求的部分占整个铸锭中的比例，生产中叫良率，在本发明中的高金属杂质区是指硅锭中未达到出成要求的部分)。实际良率往往低于理论良率，主要是因为硅锭中最后凝固区域与先凝固区域杂质铁的浓度差很大，在1400℃的高温下会发生反扩散，铁原子将从最后凝固的区域向浓度低的中部区域扩散，造成了良率的降低。

发明内容

为解决现有多晶硅定向凝固提纯技术中铸锭分离高金属杂质区因金属元素的反扩散导致实际良率降低的问题，本发明提供一种分离高金属杂质区域的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，抑制金属杂质的反扩散行为，提高实际良率。

本发明的技术方案如下：

首先，本发明提供一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备，所述设备包括氩气通入口(1)、隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)，所述隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)均一面开口，所述隔热笼(2)和石墨加热器(3)开口向下扣于石英坩埚(5)上，所述石英坩埚(5)开口向上，其内壁涂覆有Si₃N₄层(4)，所述Si₃N₄层(4)的涂覆高度根据待分离铸锭的理论良率确定，预留出待去除的高金属杂质区。

本发明的另一技术目的在于提供利用上述设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：

①将硅料装入石英坩埚(8)中，关闭设备仓门，抽真空至0.8Pa以下，开启石墨加热器(3)，加热硅料至1175℃，保持1～2h，使硅料温度与石墨加热器(3)温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器(3)功率，使硅料温度达到1540℃，待硅料完全熔化；

②将隔热笼以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si₃N₄涂层的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×10⁴Pa～6×10⁴Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；

③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1330～1370℃，退火时间为1.5～3h；

④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至8×10⁴Pa～9×10⁴Pa，冷却；

⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除。

本发明的技术效果：

(1)本发明通过在铸锭设备坩埚顶部预留出一定的区域，该区域不喷覆Si₃N₄涂层，控制硅锭的生长方式和速率，使硅锭生长至为涂覆Si₃N₄涂层的区域时，通过充入一定量的氩气，使硅锭顶部高金属杂质区反向凝固，在定向凝固与反向凝固的界面处会形成裂纹，极易脱离开，并且反向凝固的区域由于未喷覆Si₃N₄涂层，硅锭与石英坩埚发生粘连，在取出硅锭后，破碎外表面石英坩埚的同时，可将硅锭中高金属杂质的区域一并去除。

(2)每次喷覆Si₃N₄涂层的时候都会预留出一定的区域，这样会节省约5％的Si₃N₄的用量，经检测，采用本发明的设备进行铸锭分离，硅锭利用率或实际良率为88％～91％。

附图说明

图1.实施例1的用于铸锭分离高金属杂质区的设备；