[发明专利]一种氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工产品的制备工艺领域，尤其涉及一种氢化铝锂—四氢呋喃溶液的制备工艺。

背景技术

氢化铝锂是一种复合铝氢化物，分子式为LiAlH₄，分子量为37.95，本品为白色多孔的轻质粉末，久置时，因分解而变成灰色。氢化铝锂缩写为LAH，是有机合成中极强的还原剂，尤其是对于酯、羧酸和酰胺的还原，它的出现，使有机合成发生了革命性的变化。纯的氢化铝锂在120℃以下和干燥空气中相对稳定，但遇水即爆炸性分解。氢化铝锂可溶于乙醚、四氢呋喃等醚类溶剂，比重0.917，在真空下，130℃分解为氢化锂、铝和氢气。

氢化铝锂作为极强的还原剂，广泛用于制药工业、农药工业、电子工业、日用化学工业以及作为高能燃料的添加剂。由于氢化铝锂的应用领域迅速扩大，吸引了众多科学家对其合成工艺的关注，又由于对其使用安全问题的考虑而大量需要用本品的一摩尔或2.5摩尔四氢呋喃溶液商品。因为工业化大量使用固体氢化铝锂是不安全的，而如果用溶液，则可以从车间外把物料用管道输送投入反应釜是十分安全的。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提供了一种制备氢化铝锂—四氢呋喃溶液的加工工艺。

本发明所采用的技术方案为：一种氢化铝锂—四氢呋喃溶液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(一)备料

(1)将块状氢化锂粉碎，待用；

(2)在冰水浴中，把100-120g三氯化铝分数次加入到250-350ml乙醚中，制成三氯化铝乙醚溶液；

(二)络合反应

将所述步骤(1)中粉碎的氢化锂加入到550-650ml乙醚中，搅拌并升温至23-33℃，形成氢化锂的乙醚溶液，将所述步骤(2)中制得的三氯化铝乙醚溶液缓慢滴加到氢化锂的乙醚溶液中，滴加时间为6-10小时，滴加过程在乙醚回流的温度下进行，三氯化铝与氢化锂的摩尔比为1:4—1:6，滴加完毕后，过滤除去沉淀物，得透明液体；

(三)蒸干

将所述步骤(二)中制得的透明液体蒸干得氢化铝锂粉末；

(四)制备氢化铝锂—四氢呋喃溶液

称取40g氢化铝锂粉末加入到冰水浴中的1000ml的无水四氢呋喃溶液中，得一有沉淀物的混合液，过滤除去沉淀物，得到浓度为1mol/L氢化铝锂—四氢呋喃溶液。

所述步骤(1)中将块状氢化锂粉碎到100目以下。

所述步骤(2)中在冰水浴的条件下进行。

所述步骤(二)中，形成氢化锂的乙醚溶液的较优温度为28℃。

所述步骤(三)中，透明液体的蒸干在减压的状态下进行。

所述步骤(一)中，三氯化铝的最优用量为110g，乙醚的最优用量为300ml。

所述步骤(二)中，氢化锂的最优用量为31g，乙醚的最优用量为600ml。

本发明的有益效果为：

1、本发明的优势在于合成了还原能力极强的还原剂，可有效地推动有机合成工艺的快速发展，尤其是制药行业的发展。

2、氢化铝锂—四氢呋喃溶液的使用安全、简便。

3、本品可根据市场的需求，调配出各种不同浓度的成品，以满足不同工艺条件的需求。

具体实施方式

实施例1-12

一、按照表1中的用量称量各原料；

表1实施例1-12中各原料的投加量

二、按照如下步骤制备氢化铝锂—四氢呋喃溶液：

(一)备料

1、把块状氢化锂在球磨机中粉碎到100目以下，待用；

2、在冰水浴中把三氯化铝分数次加入到乙醚中，制成三氯化铝乙醚溶液；

(二)络合反应

在1000ml的三口瓶中，安装搅拌、恒压漏斗和直型冷凝器，加入乙醚，加入氢化锂，开动搅拌并用电热套升温到28℃，把三氯化铝乙醚溶液从恒压漏斗中缓慢滴加到氢化锂的乙醚溶液中上，滴加时间大约6-10小时，滴加过程在乙醚回流的温度下进行，滴加完毕后，过滤除去沉淀物，得一无色透明液体或微黄色透明液体。

(三)蒸干

蒸馏出无色透明的乙醚并回收，再减压蒸干得氢化铝锂粉末。

(四)制备氢化铝锂—四氢呋喃溶液

称取40g氢化铝锂粉末，加入到冰水浴中的1000ml除去水的四氢呋喃溶液中，得一有沉淀物的混合液，经过滤除去沉淀物，得到浓度为1mol/L的无色透明液体。

三、实验结果