[发明专利]单宁锌的半固相制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及单宁锌的制备方法，特别涉及一种单宁锌的半固相制备方法。

背景技术

单宁是植物次生代谢产物酚类多聚体中的一类物质，属于多元苯酚的复杂化合物，广泛存在于植物体各器官结构中，是分布广、品种多、数量大的天然可再生资源，其含量仅次于纤维素、木质素、半纤维素，具有与蛋白质、多糖、生物碱、微生物、酶、金属离子反应的活性及抗氧化、捕捉自由基、衍生化反应等化学性质。

单宁的分子式为C₇₆H₅₂O₄₆，分子量为1701.20，单宁的多个邻位酚羟基结构，可以作为一种多羟基配位体与金属离子发生络合反应，而形成稳定的五元环螯合物。实验证明，单宁具有涩物止净的功效，特别是对仔猪腹泻具有明显的止泻作用。但是，由于单宁化学性质活泼，饲料中单宁通过与蛋白质、酶类、金属离子结合生成沉淀物质，严重影响畜禽对营养物质的消化和吸收利用，降低饲料营养价值，产生抗营养作用（吕远平等.饲料中植物单宁的抗营养性及其生物降解[J].中国畜牧杂志，2003（02））。

单宁锌是用水解单宁与锌盐反应形成的螯合物，它既能利用单宁的防腹泻生理作用，同时又可避免单宁的抗营养作用，还能补充锌元素，具有多重效果。吴信等公开了一种单宁锌的制备方法（发明名称：一种饲料添加剂单宁螯合锌的制备方法，申请号：201110029253.8），以单宁、乙酸锌、氢氧化钠为原料，在水溶剂中反应得到单宁锌。该方法在水溶液体系中进行，生成的单宁锌为沉淀，反应速度快，沉淀瞬间析出，产物极细且吸水性强，不便于脱水，得到的滤饼含水率极高，不利于后续处理；而且单宁锌的性质仍较活跃，在高温、水、氧的作用下容易氧化，干燥条件较苛刻。因此，亟需提供一种操作简单、易于实现工业化生产的单宁锌制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种单宁锌的半固相制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

单宁锌的半固相制备方法，包括以下步骤：将单宁、醋酸锌和适量甘油加入研磨机，混合均匀，研磨反应，洗涤，干燥，获得单宁锌。

优选的，单宁与醋酸锌的质量比为170：（70～90）。

优选的，单宁与甘油的质量比为170：（200～500）。

优选的，130～160℃下进行研磨反应。

优选的，研磨反应1～4小时。

优选的，用乙醇进行洗涤。

优选的，乙醇浓度大于等于95v/v%。

本发明的有益效果是：

本发明以单宁、醋酸锌作为反应原料，以甘油作为介质，采用半固相研磨法制得单宁锌。该方法中甘油并非溶剂，反应实质以固相形式进行，相较于水相制备方法，该反应进行缓和，生成的产物不会太细，易进行固液分离；相较于固相研磨方法，甘油作为流动介质能大大增加固体原料之间的接触，加快了反应速度，缩短了反应时间。

本发明方法无需采用氢氧化钠作为反应原料，节约了生产成本。

本发明方法使用乙醇作为洗涤剂，得到的滤饼可在较低温度下干燥，同时滤饼不含水，也不容易氧化，降低了干燥难度。

本发明方法生成的副产物为醋酸，醋酸沸点较甘油低，在较高的反应温度下，醋酸边反应边蒸发除去，因此，无需复杂的后处理步骤即可获得高纯度产品。

附图说明

图1为实施例1制得单宁锌的红外光谱图。

图2为单宁酸的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明内容。

单宁锌的半固相制备方法，包括以下步骤：将单宁、醋酸锌和适量甘油加入研磨机，混合均匀，研磨反应，洗涤，干燥，获得单宁锌。

优选的，单宁与醋酸锌的质量比为170：（70～90）。

优选的，单宁与甘油的质量比为170：（200～500）。

优选的，130～160℃下进行研磨反应。

优选的，研磨反应1～4小时。

优选的，用乙醇进行洗涤。

优选的，乙醇浓度大于等于95v/v%。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

(1) 将17kg水解单宁和7.0kg醋酸锌混合均匀；

(2) 在研磨机中加入50kg的甘油，并投入上述物料，开动研磨机，运行0.5小时，研磨均匀；

(3) 打开研磨机的加热系统，将物料温度升高至160℃，并保持此温度下研磨2小时；